76. Класифікація методів визначення концентрації етилового спирту в розчинах. Якими методами з максимальною точністю …

Фізичні, фізико-хімічні і хімічні. Сутність фізичних методів визначення концентрації етилового спирту зводиться до знаходження будь-якого фізичного параметра, який змінюється закономірно із зміною його концентрації. Найчастіше визначають густину, показника заломлення, різниця показників заломлення досліджуваного розчину і води. Наприклад, пікнометричним методом можна максимально точніше визначити вміст етилового спирту в ректифікованому спирті, адже точність даного методу при високих концентраціях 0,5-0,05%. Флотаційний метод рекомендується для низько концентраційних розчинів (0,02-3,8 %об), тому цим методом найкраще буде користуватися при визначенні етилового спирту в після спиртовій барді та пиві. Аерометричний метод заснований на вимірюванні спиртоміром міцності водно-спиртового розчину без будь-яких домішок, які розчинені в ньому, метод має найбільші неточності для діапазону вмісту спирту від 0 до 10 %об., похибка при вмісті більше 10%об може складати +-0,1 %об, тому можна визначати вміст етилового спирту у вині(де вміст спирту 12%). Рефрактометричним методом можна визначати концентрацію спирту в речовинах при вмісті до 52%мас спирту.похибка +-0,3-0,6мас.%. Інтерферометричний метод використовують при вмісті 2%об спирта в водно-спиртовому розчині, при вмісті 8-12%об – розбавляють дист водою.точність +- (0,001-0,02)%об. Колориметричний метод використовують для аналіза розчинів з вмістом спирту 0,01-0,02%об, більш концентровані (0,1-10об%) розбавляють. Ним можна користуватися при визначені вмісту ет.спирту у барді. Хімічні методи засновані на окисненні етилового спирту в оцтову кислоту. В якості окислювача використовують дихромат калію K₂Cr₂О_7. використовують для низько концентрованих спиртовмісних продуктів бродіння, при вмісті вищих спиртів 3-30%об використовують швидкий газохроматографічний метод або метод етерифікації (для розчинів з вмісто 1-90%об, похибка +-0,5%). Дихроматно-йодометричний метод оснований на окисленні спирту дихроматом калію до оцтової кислоти з подальшим визначення об’єму дихромату калію, що пішов на окислення спирту. Метод рекомендується використовувати для водно-спиртових продуктів з вмістом спирту 0,5-25 %. продукти за вмістом спирту 5-15 % розводять в 10 разів, а більш концентровані розчини – в 20 разів. Розчини з вмістом спирту до одного відсотку аналізують без розбавлення. Похибка ± 0,2 % об. Як в ареометричному і рефрактометричному методах, аналізують тільки чисті водно-спиртові розчини, тому спиртовмісні продукти з домішками попередньо дистилюють і далі працюють з отриманими дистилятами.

78)Які типи рефрактометрів використовують для визначення конц водно-спирт розчинів?техніка аналізу.Графічна залежність пок заломлення від міцності водно-сп рідини.Особливості визначення конц спирту за його вмісту 20,2;70,3;95,8 % об

Для знаходження конц водно-спирт розчинів по пок заломлення використовують прецизіонні рефрактометри,що дозволяють визначити цей пок з точністю +-2*10^-5 ,а конц розчинів з точністю до 0,03-0,05 мас %. Такій умові відповідають погружні рефрактометри марки ІРФ-1 та ІРФ-451.При роботі з водно-сп розчинами важливо дотримуватися температури розчинів і призм рефрактометра 20+-0,1⁰С,бо пок заломлення спирту різко змінюється в зал від температури.

Гто водяну баню і при темп 20+-0,01⁰С витримують погружну частину рефрактометра і досліджуваний розчин не менше 10-15 хв.Потім рефрактометр виймають зі стойки,призму осушують полотенцем і прилад занурють у стаканчик з дослідн розчином.Знімають не менше 3 показів і по сер значенню за доп таблиць знаходять вміст спирту в масових або обємних %.

Залежність показника заломлення від конц водно-сп розчину

80. що покладено в основу побудови поляриметра-цукрометра. Чому шкала в поляриметрах з клиновою компенсацією називається цукровою. Чому відповідає одна поділка шкали? Як перевірити поділки шкали поляриметра 0 і 100?

Прилад для виміру кута повороту площини поляризації світла називається поляриметром. Головною складовою приладу є система, що складається з двох призм Ніколя виготовлених з ісланського шпата (кальцита). Кальцит володіє властивостями подвійного променезаломлення. Промінь природного світла при вході в природній кристал кальцита розділяється на 2 повністю поляризованих променя, що мають взаємно перпендикулярні площини поляризації.коефіцієнти заломлення цих променів різні, тому вони виходять з кристала під певним кутом по відношенню один до одного і дають 2 зображення предмета , що спостерігається. Двозаломлююча властивість кристала кальцита використовується, щоб звільнитися від одного з променів. Для цього кристал розпилюють навпіл і обидві половини склеюють канадським бальзамом по місці розпилу.Для того , щоб промінь світла попадав на шар бальзама під певним кутом, нижню і верхню грані кристала спилюють під певним кутом, бокові грані покривають чорною фарбою.

Призна Ніколя поляризує світло і пропускає коливання, що лежать в одній визначенній площині, а коливання, що лежаьтв перпендикулярній площині, вона гасить.відповідно, якщо поляризоване світло з однієї призми Ніколя направити в другу, то після неї світло зявляється лише тоді, коли площина поляризації обох призм будуть паралельно до один одного. Систему з двох призм Ніколя, наставлених навхрест можна використовувати для виміру кута повороту площини поляризації оптично активною речовиною.

Шкала цукрометра градуйована по цукрозі в умовних градусах, позначаючих (^оS).по цій шкалі відрахунок 100 ^оS отримують, коли вимірють поворот розчину, що містить при20 ^оС в 100мл 26,0 г хімічно чистої безводної сахарози в трубці 200мм. Підрахунок 0 ^оS отримують, коли трубка заповнена дист водою. Відстань між цими відмітками ділять на 100 рівних частин, відповідно 1 ^оS відповідає 0,26 г цукрози.

81. Техніка визначення цукрози в мелясі поляриметричним методом. Охарактеризувати поняття нормальна наважка і нормальна довжина поляриметричної трубки. Чому дорівню.є вміст цукрози у мелясі, якщо …

Метод заснований на здатності цукрів меляси обертати площину поляризації поляризованого світла. Щоб отримати правильні результати, з розчину меляси необхідно видалити білки та інші оптично активні сполуки.

Техніка аналізу. Нормальну наважку меляси масою 26,00 г за допомогою теплої дистильованої води переводять у мірну колбу місткістю 100 см³, охолоджують до температури 20^о С. Потім додають для освітлення по 15 см³ кожного з розчинів Герлеса. Суміш переміщують, піну гасять естером і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин знову перемішують і фільтрують у суху колбу. Перші каламутні порції фільтрату повертають на фільтр доти, поки розчин не стане прозорим.

Прозорим розчином заповнюють поляриметричну трубку на 200 мм і поляризують не менше трьох разів. Покази сахариметру вказують на вміст сахарози у відсотках у пробі меляси, що аналізується.

Якщо наважка меляси, одержаний розчин меляси або довжина поляриметричної трубки відрізняються від нормальних, отримане значення кута обертання множать на відповідні коефіцієнти.

Нормальна наважка - коли 26,00 г аналізованого продукту розчиняють у 100 см³ розчину.

Нормальною називається довжина трубки 200 мм.

Об'єкт аналізу: якщо на аналіз взято 26,0 г меляси, яка розчинена в 200 см³ дистильованої води (напівнормальна наважка). Кут обертання визначали в напівнормальній трубці 100мм. Отже, вміст сахарози в мелясі 22,8×2× 2 = 91,2 %.