4.4. Перманганатный метод

Метод основан на определении количества закиси меди, выделен­ной из реактива Фелинга редуцирующими сахарами объекта исследова­ния. Количество закиси меди фиксируют после растворения ее в серно­кислом растворе окиси железа. Прореагировавшее ее количество опре­деляют после восстановления в закисную соль титрованием перманга-натом.

Для анализа используют следующие реактивы: реактив Фелинга I (20), реактив Фелинга II (21), сернокислый раствор железоаммоний-ных квасцов (6), кислоту серную, 15%-ный раствор (8.3), раствор мар­ганцовокислого калия (15).

Определение редуцирующих веществ. Массу навески рассчитывают по формуле (11), приняв а =0,35.

Из измельченной навески готовят водную вытяжку так, как ука­зано на с. 44, и, если нужно, проводят осаждение.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипеткой 25,0 см³ раствора Фелинга I и 25,0 см³ раствора Фелинга II и 50 см³ дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, не прекра­щая нагревания, вводят 25,0 см³ подготовленного раствора навески и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку закиси меди дают несколько осесть, затем фильтруют горячую жидкость через стеклянный фильтр в колбу для отсасывания, избегая переноса осадка на фильтр.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтрат промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для осты­вания, отмеривают цилиндром 30—50 см³ раствора железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком закиси меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос. Пос­ле растворения всей закиси меди присоединяют водоструйный насос, 56

колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горя­чей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с филь­тра.

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтру прибавляют 25-30 см³ серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором марга­нцовокислого калия до появления неисчезающего слабо-розового окра­шивания.

Объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрова­ние, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 5 находят соответствующее количество миллиграммов инвертного сахара в 25 см³ раствора навески объекта исследования.

М ассовую долю сахара С, (в %) вычисляют по формуле С, =aV_t ■ W0/V₂m, ₍₂₀)

'где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 5, мг; V_% - вместимость мер­ной колбы, см³ ; V₂ - объем раствора навески, см³.

Определение массовой доли общего сахара. Подготовку образца к исследованию и приготовление водной вытяжки из навески в мерной колбе ведут так, как указано в разделе "Подготовка объекта исследо­вания к анализу". При расчете массы навески принимают а =0,7. После приготовления водной вытяжки производят гидролиз сахарозы так, как указано выше.

Выполнение анализа проводят так, как при определении массовой доли редуцирующих веществ. При этом вместо 25 см³ водной вытяжки в реакционную колбу вводят 25 см³ фильтрата гидролизата, получен­ного после обработки соляной кислотой вытяжки из навески.

Содержание массовой доли общего сахара Y (в %), выраженное в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

Y = aV₁V₂ ■ 100/25 ■ 1000 т, (21)

где а - масса инвертного сахара, найденная по таблице, мг; V_t - объем колбы с навеской изделия, см³; V_% - объем колбы, в которой проводился гидролиз, см³; т - масса объекта исследования, мг; 25 - объем гидролизата, см³.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученный результат умножают на коэффициент 0,95.