Запись в лабораторном журнале

Масса пустого стакана г

Масса стакана с навеской г

Масса навески г Показание сахариметра

Расчет содержания массовой доли сахарозы %

Задание 5.Определить предельно допустимое содержание массовой доли редуцирующих веществ в леденцовой карамели и массовой доли общего сахара в печенье.

Это задание рекомендуется выполнять с леденцовой карамелью и печеньем тех же сортов, что и при йодометрическом методе, заранее определив точное содержание массовой доли редуцирующих веществ и общего сахара.

Ход выполнения. Перед началом работы устанавливают титры реак­тивов, используемые при определении предельного содержания реду­цирующих веществ (щелочной раствор гексоцианоферриата — ферри-цианида) и при овределении предельного содержания общего сахара (сернокисльп* раствор двухромовокислого калия) (см. главу 2).

Навеску карамельной массы рассчитывают исходя из предельно допустимого содержания массовой доли редуцирующих веществ (р = 22 %), а в случае образцов карамели с известным меньшим содер­жанием массовой доли редуцирующих веществ (например, 18%) зада­ются этим значением, т. е. р = 18 %. Карамельная масса содержит боль­ше 15 % массовой доли редуцирующих веществ, поэтому готовят раст­вор навески карамельной массы в мерной колбе объемом 500 см³. Массу навески m (в г) рассчитывают по формуле

m =. 0,1 • 500/22. (50)

124

Навеску измельченной карамельной массы взвешивают в стеклян­ном стакане с точностью 0,1 г, растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воды и раствор переносят в мерную колбу на 500 см³. Затем, ополоснув стакан дистиллированной водой и пере­лив эту воду в колбу, доводят объем до метки дистиллированной во­дой; хорошо перемешивают и из этой колбы берут определенный объем раствора для анализа, рассчитанный по формуле, приведенной в главе 2, а для леденцовой карамели этот объем V_x (в см³) вычисляют как

V_x = 35,9/ ш,

где m - масса навески, г (по формуле 50).

Далее в коническую колбу, закрывающуюся пробкой с клапаном, наливают расчетный объем раствора навески (V_x = 10 см³) реактива и доливают необходимое количество дистиллированной воды, чтобы общий объем жидкости в колбе был 30 см³, вносят 2—3 капли метиле-нового синего. Колбу закрывают, перемешивают содержимое, ставят на нагретую электрическую плитку, нагревают и кипятят точно 1 мин, фиксируют цвет раствора в колбе и сразу вынимают пробку из колбы. Если раствор в колбе обесцветился, то массовая доля редуцирующих веществ превышает предельно заданное содержание массовой доли в карамели. Если цвет раствора сохранился, то массовая доля реду­цирующих веществ ниже предельного значения. Необходимо помнить, что реактив феррицианида, используемый в этом задании,' отличается от реактива феррицианида, применяемого в задании 2.

Запись в лабораторном журнале

Масса пустого стакана г

Масса стакана с навеской г

Масса навески г Титр реактива

Объем колбы для растворения навески см³

Объем раствора навески, взятый на анализ см³ Цвет раствора в реакционной колбе после проведения анализа

При определении предельного содержания общего сахара в печенье массу навески m (в г) рассчитывают из предполагаемого его содер­жания р в зависимости от сорта по формуле

/и = 0,2 • 500/р. (51)

Навеску из предварительно размельченного печенья взвешивают в стеклянном стакане с точностью 0,01 г. Пустой стакан предваритель­но взвешивают. Взвешенную навеску заливают небольшим количест-

125

в ом дистиллированной воды, нагретой до 60°С, все перемешивают и переносят в колбу на 500 см³. Стакан ополаскивают горячей дистилли­рованной водой, которую переливают в колбу. Добавив до половины колбы горячую дистиллированную воду, колбу помещают на водяную баню с температурой 50°С и выдерживают в течение 15 мин, непрерывно взбалтывая содержимое колбы. Затем охлаждают колбу и проводят осаждение мешающих Сахаров так, как указано в главе 2. Проведя осаждение, объем в колбе доводят 'до метки и хорошо перемешивают содержимое, дают отстояться осадку и фильтруют в сухую чистую колбу. Далее рассчитывают объем фильтрата, необходимого для проведения анализа, по формуле в главе 2.

В коническую колбу объемом 250 см³, имеющую пробку с пре­дохранительным клапаном, опускают' несколько кусочков керамики. Затем осторожно вносят 25 см³ реактива и точно отмеренный объем фильтрата, доливают необходимое количество дистиллированной воды, недостающий до 40 см³^ общего объема раствора. Колбу ставят на горя­чую электроплитку, нагревают и кипятят точно 5 мин. После этого снимают колбу, открывают пробку, вносят 50 см³ дистиллированной воды, на кончике шпателя добавляют кристаллического йодистого калия и 1 см³ раствора крахмального клейстера. Все осторожно пере­мешивают и смотрят окраску раствора. При сохранении зеленоватого цвета раствора массовая доля общего сахара выше нормы. При окра­шивании раствора в ярко-синий цвет массовая доля общего сахара ниже нормы.

Запись в лабораторном журнале

Масса пустого стакана г

Масса стакана с навеской г

Масса навески г Титр реактива

Объем колбы для растворения навески см³

Объем фильтрата, взятый на анализ см³ Цвет раствора в реакционной колбе после проведения анализа