4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод

Сущность метода заключается в окислении всех Сахаров до диок­сида углерода и воды раствором дихромата калия в серной кислоте. Отличительной особенностью этого метода является отсутствие опера­ций гидролиза сахарозы. Метод неприменим для объектов, содержащих патоку и алкоголь.

Для анализа используют следующие реактивы: сернокислый раст­вор дихромата калия в серной кислоте (5), сульфат цинка, 1 н. раствор (18), гидроксид натрия или калия, 1 н. раствор (2.1), стандартный раст­вор сахарозы (17).

Определению предшествует построение калибровочного графика. Для этого в пять мерных колб на 100 см³ мерным цилиндром осторожно отмеривают по 25 см³ сернокислого раствора дихромата калия и пипет­кой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандратного раствора сахарозы.

Затем в колбы отмеривают дистиллированную, воду так, чтобы объ­ ем жидкости в каждой колбе стал 35 см³. Колбы с содержимым пооче­ редно помещают на кипящую водяную баню на 10 мин. При этом кипе­ ние воды в бане не должно прекращаться. Колбы охлаждают, доводят 58 !

объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и устанавли­вают оптическую плотность полученной жидкости при красном свето­фильтре (на ФЭК-56 и ФЭК-60 № 8) в кювете размером 30 мм.

По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от массы введенной сахарозы, откладывая по вер­тикальной оси значения оптической плотности, а по горизонтальной — соответствующие количества сахарозы в миллиграммах (объем введен­ного стандартного раствора сахарозы в кубических сантиметрах, умно­женный на 4). Построенный график служит для определения результата анализа.

Массу навески объекта исследования рассчитывают по формуле (11), принимая а = 0,4 г. Водную вытяжку готовят так, как указано вы­ше. Гидролиз сахарозы не производят. Осаждение мешающих несахаров (осветление раствора) проводят для всех объектов. Прозрачный филь­трат после этой операции используют при анализе.

Для проведения анализа в мерную колбу на 100 см³ отмеривают цилиндром 25 см³ сернокислого раствора дихромата калия и пипеткой 10 см³ фильтрата раствора навески. Колбу с содержимым помещают на кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают, объем доводят до метки, перемешивают, определяют оптическую плотность так, как при построе­нии калибровочного графика.

Массовую долю общего сахара У (в %), выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

Y'=aV_l ■ 100/mV₂, (22)

где а - количество сахарозы, найденное по калибровочному графику, мг; V^ -объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки, из навески объ­екта исследования, см³; К₂ - объем раствора навески, введенный в реакционную колбу, см³; т - масса навески объекта исследования, мг.

5. Определение массовой доли жира

В состав большинства кондитерских изделий Ъходит жир. Его содер­жание колеблется от нуля в таких изделиях, как мармелад, и приближа­ется к 40% в таких изделиях, как некоторые сорта пралиновых конфет, шоколада, тортов и пирожных. Многие виды сырья, используемые в кондитерском производстве¹, состоят даже целиком из жира (какао-масло, кондитерский жир) или содержат его в больших количествах, например ядро ореха фундук более 60%.*В связи с этим контроль содер­жания жира имеет большое значение в кондитерском производстве.

Почти все методы определения жира, используемые в кондитерском производстве, основаны на выделении жира из объекта исследования. При этом в основном используют такие методы, в которых жир извле­кается из объекта исследования путем растворения его в растворителе, и только в некоторых методах жир выделяется из объекта исследования без использования растворителя (бутирометрический метод).

59

При извлечении жира растворителем извлекается не только собствен­но жир, но и сопутствующие ему вещества, способные раствориться в растворителе (некоторые органические кислоты, воскообразные вещес­тва, фосфатиды, стерины и др.)- В связи с этим такое определение содер­жания жира носит условный характер, так как практически устанавли­вается содержание "сырого жира", т.е. содержание собственно жира и сопутствующих ему и извлекаемых растворителем веществ.

Когда жир из навески исследуемого объекта извлечен, его опреде­ляют путем отгонки из полученной вытяжки растворителя и взвешива­ния остатка, который принимают за жир, или взвешиванием обезжирен­ного остатка. В этом случае за массу жира принимают убыль в массе навески, получающуюся после экстракции. Такие методы определения жира называют прямыми. Они характеризуются хорошей воспроизво­димостью результатов, но требуют значительных затрат времени, так как возможно полная экстракция жира растворителем продолжается неско­лько часов.

Жир в объектах кондитерского производства может находиться в двух различных состояниях: искусственно введенный в изделия в виде собственно жира по рецептуре и содержащийся в клетках сырья и полу­фабрикатов и являющийся их естественной составной частью. Жир из клеток сырья и полуфабрикатов извлекается труднее, чем введенный. Его извлечению способствует разрушение клеточных стенок, что части­чно достигается при измельчении объекта исследования.

Извлечение жира из клеточных тканей можно ускорить обработкой различными химическими реагентами, чаще всего соляной кислотой. Она способствует гидролизу белка, что значительно облегчает доступ раст­ворителя к жиру и его извлечение.

При использовании прямых весовых методов, в которых фикси­руется масса извлеченного жира или масса обезжиренного объекта, применяют растворители с низкой температурой кипения. Эти раствори­тели должны легко растворять жир и не растворять другие вещества.

В контроле кондитерского производства чаще других используют растворители, температуры кипения и воспламенения которых приведе­ны в табл. 6.

Как видно из данных табл. 6, при использовании первых трех раст­ворителей необходимо принимать меры противопожарной безопасности. Эти растворители легко воспламеняются, особенно этиловый и петролей-ный эфиры. Предпочтительно использовать в лаборатории кондитерской фабрики хлорзамещенные углеводороды, такие как хлороформ и четы-реххлористый углеводород. Эти растворители практически не воспла­меняются, и поэтому работать с ними безопаснее. Особой осторожности требует применение этилового эфира. Этот эфир способен при хранении на свету образовывать взрывчатые соединения — перекиси. Все это тре­бует особых условий хранения и специальных противопожарных мер при работе. Кроме того, следует учитывать, что все применяемые раствори­тели в какой-то мере токсичны и работу с ними следует проводить в вытяжном шкафу.

Для обеспечения полноты извлечения жира и сокращения продол­жительности извлечения и, следовательно, самого анализа объект иссле­дования тщательно измельчают в ступке. После измельчения вся масса измельченного материала должна проходить через сито с отверстием размером 0,5 мм.

Для ускорения и создания полноты экстракции измельченный объ­ект исследования подсушивают, так как оставшаяся в объекте исследо­вания вода не только замедляет извлечение жира, но и способна раст­ворить некоторые нежировые вещества и тем самым исказить результат анализа. Обезвоживание исследуемого объекта можно производить не только подсушкой, но и с применением обезвоживающих веществ. Для этого навеску объекта исследования можно растирать с обезвожен­ным гипсом. Массу гипса берут из такого расчета, что 1 г гипса спосо­бен связать 0,15-0,2 г воды.

Разработаны и используются в контроле кондитерского производст­ва косвенные методы. Эти методы основаны на измерении различных фи­зических характеристик жировой вытяжки. Измеряют плотность, коэф­фициент рефракции и т.п. и, сопоставляя полученные значения со зна­чениями тех же характеристик для чистого растворителя и исследуемого жира, и путем расчета находят искомое содержание жира в объекте исследования. Точность такого анализа в значительной степени обуслов­лена разностью значений выбранной физической характеристики для чистого растворителя и жира. Чем больше такая разность, тем точнее метод.