22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ

1. Бромтимоловый синий С₂₇Н₂8Вг₂О₅. Исходный реактив — бромтимоловый синий (ТУ 6-09-4530—77). Интервал перехода 6,0—7,6, 1 %-ный раствор. Навеску реактива массой 1 г берут с точностью ±0,01 г, растворяют в 100 см³ этилового спирта.

2. Гидроксид натрия или калия NaOH,KOH. Исходным реактивом является гидроксид натрия (ГОСТ 4328—77) или гидроксид калия (ГОСТ 24363—80). Приготовленные растворы хранят в склянках с резиновыми или пробковыми пробками. Для приготовления титрован­ ных растворов рекомендуется использовать стандарт-титр.

1. 1 н. раствор. Навеску реактива массой для NaОН — 40 г или КОН — 56 г, взвешенную с точностью ±0,001 г, растворяют в не­ большом количестве свежепрокипяченной и охлажденной дистилли­ рованной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. После охлаждения объем доводят той же дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Устанавливают коэффициент поправки.

2. 4 н. раствор. Готовят по пункту 2.1. Навеску берут соот­ ветственно': для NaOH - 160 г, для КОН-224 г. Осторожно раство­ ряют навеску в приблизительно 600 см³ дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают и переносят в мерную колбу вме­ стимостью 1000 см³; доводят объем до метки и осторожно тщательно перемешивают.

3. 0,1 н. раствор. Отмеривают 100 см³ 1 н. раствора пипет­ кой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и тщатель­ но перемешивают. Если нужно, устанавливают коэффициент поправки.

4. 25 %-н ый раствор. Навеску реактива, взятую с точностью 100

±0,1 г, массой 125 г, помещают в фарфоровый стакан и осторожно маленькими порциями при перемешивании и охлаждении приливают 375 см³ дистиллированной воды, освобожденной от СО₂ •

3. Глюкоза. Исходный реактив />глюкоза безводная C₆Hj,₂O₆ (ГОСТ 6038—79). Перед использованием реактив подсушивают над прокаленным хлоридом кальция в эксикаторе не менее 3 сут.

3.1.Раствор концентрацией 5 мг в 1 см³. Навеску реактива массой 5 г берут с точностью ±0,0002 г, растворяют в дистил­лированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки и перемешивают. Используют сразу после приготовле­ния. Для консервации в раствор можно внести 150 г хлорида натрия

NaCl (ГОСТ 4233-77).

3.2. Раствор концентрацией 2мгв1 см³. Готовят по

пункту 14.1. Навеска 2 г.

3.3. Раствор концентрацией!,6 мг в 1 см³. Готовят

по пункту 3.1. Навеска 1,6 г.

4. Дихромат калия с азотной кислотой. Исходные реактивы: двухро-мовокислый калий К₂Сг₂07 (ГОСТ 4220—75), кислота азотная HNO₃ (ГОСТ 4461—77). 21,5 г дихромата калия растворяют в небольшом ко­личестве дистиллированной воды. Переносят в мерную колбу на 1000 см³. Туда же отмеривают 660 см³ концентрированной кислоты. Объем в мерной колбе после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5. Дихромат калия с серной кислотой. Исходные реактивы: двухро-мовокислый калий К₂Сг₂07 (ГОСТ 4220-75), кислота серная H₂SO₄

(ГОСТ 4204-77).

5.1. 1 н. р а с т в о р. Навеску дихромата калия массой 49 г берут с точностью ±0,01 г, растворяют в 300 см³ дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см³ дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании приливают 300 см кон­центрированной серной кислоты и охлаждают. Оба раствора (сначала первый) переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.2. 0,1 н. раствор. Готовят по пункту 4.1. Навеску дихро­мата калия 4,9 г берут с точностью ±0,001 г.

6. Железо-аммонийные квасцы Fe(NH₄)(SO₄)2 - 12Н₂О с серной кислотой H₂SO₄- Исходные реактивы: квасцы железо-ам­ монийные 12-водные (ГОСТ 4205-77); кислота серная . (ГОСТ 4204-77). Предварительно готовят 250 см³ насыщенного на холоду раствора основного реактива в дистиллированной воде и раствор сер­ ной кислоты в соотношении 1:10 (8.3). В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят по 250 см³ обоих растворов, объем доводят до мет­ ки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор квасцов не дол­ жен содержать солей закисного железа, при прибавлении к раствору 1-2 капель перманганата калия розовая окраска не должна исчезать ^; в течение 1 мин. 101

7. Й одид калия. Исходным реактивом является калий йодистый KJ (ГОСТ 4232-74), 30%-ный раствор (приблизительно). Навеску реактива массой 3 г берут с точностью ±0,01 г, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды, перемешивают и сразу используют.

8. Кислота серная. Исходным реактивом является концентриро­ ванная серная кислота H₂SO₄ (ГОСТ 4204-77).

1. 4н. раствор. Отмеривают мерным цилиндром 111 см³кон- центрированной серной кислоты. Осторожно, небольшими порциями, при охлаждении приливают ее к 600 см³ дистиллированной воды. После охлаждения объем доводят в мерной колбе до 1000 см³.

2. 0,1 н. р а с т в о р. Отмеривают пипеткой 25,0 см³ 4 н. раст­ вора серной кислоты в мерную колбу на 1000 см³. После охлаждения доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Коэффициент поправки устанавливают на следующий день. Предпочтительно исполь­ зовать стандарт-титр.

3. Кислота серная, 15%-ный раствор, или 1:10 по объему. Отмеривают 50 см³ концентрированной серной кис­ лоты и осторожно, небольшими порциями приливают к 500 см³ дистил­ лированной воды и перемешивают.

9. Кислота соляная. Исходым реактивом является концентрирован­ ная соляная кислота НС1 (ГОСТ 3118-77).

1. 1 н. раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 см³ концентрированной соляной кислоты в мерную колбу на 1000 см³ Дистиллированной водой объем доводят до метки и перемешивают. Коэффициент поправки устанавливают по карбонату натрия.

2. 0,1 н. раствор. Отмеривают пипеткой 50,0 см³ 1 н. раст­ вора соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см³. Объем в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и пере­ мешивают. Предпочтительно использовать стандарт-титр.

10. Комплексный реактив для определения общего сахара. Исход­ ные реактивы - медь сернокислая CuSO₄ ■ 5Н₂О (ГОСТ 4165-78), кислота лимонная (моногидрат) НООСС (ОН) (СН₂СООН)₂Н₂О (ГОСТ 3652-69), или ксилит СН₂ ОН (СНОН) ₃ СН₂ ОН (ГОСТ 20710-75), или глицерин С₃Н₈О₃ (ГОСТ 6259-75), метиленовый голубой C₁₆Hi₈ClN₃S • ЗН₂О (ТУ 6209-29-76). Навеску перекрис­ таллизованного сульфата меди массой 37,5 г (при использовании ли­ монной кислоты массой 35 г) берут с точностью ±0,01 г, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Отдельно в дистил­ лированной воде растворяют 60 г лимонной кислоты или 11,5 г ксилита или 13 г глицерина. Оба раствора переносят в мерную колбу вмести­ мостью 1000 см³, вносят туда 4 см³ 1 %-ного раствора метиленового голубого (12), объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

11. Крахмал, 1 %-ный раствор. Исходный реактив—крахмал рас- 102

творимый (С₆Н_1ОО₅) (ГОСТ 10163-76). Навеску реактива массой 1 г берут с точностью ±0,01 г, размешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и приливают 70—80 см³ кипящей дистилли­рованной воды. По охлаждении объем доводят до 100 см³ и переме­шивают. Используют свежеприготовленным. Для консервации в раствор вводят 10—20 мг ZnCl₂.

12. Метиленовый голубой, 1 %-ный раствор. Исходный реактив— метиленовый голубой C₁₆H₁₈C1N₃S ■ ЗН₂О (ТУ 6-09-29-76). Навеску реактива массой 1 г берут с точностью ± 0,01 г, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют.

13. Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор. Исходный реактив- метиловый оранжевый (CH₃)₂NC₆H₄N = NC₆H₄SO₃Na (ГОСТ 10816—64). Интервал перехода 3,1—4,4. Навеску реактива массой 0,1 г берут с точностью ±0,001 г, растворяют в 100 см горячей дистиллиро­ ванной воды и перемешивают.

14. Натрия тиосульфат, 0,1 н. раствор. Исходным реактивом служит натрий серноватистокислый 5-водный Na₂S₂O₃ • 5Н₂О (СТ—СЭВ 223—75). Навеску реактива массой 25 г берут с точностью ±0,01 г, растворяют без подогревания в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. Объем доводят в мерной колбе дистиллирован­ ной водой до 1000 см³. Вводят 0,2 г карбоната натрия. Раствор хранят в темной склянке, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой, запол­ ненной натронной известью. Коэффициент поправки устанавливают не ранее чем через 8—15 дней. Предпочтительнее использовать стандарт- титр.

15. Перманганат калия КМпО₄. Исходным реактивом является марганцовокислый калий (ГОСТ 20490—75). Навеску реактива массой 5 г растворяют в свежепрокипяченной воде в мерной колбе вмести­ мостью 1000 см³. Через 8-14 дней раствор фильтруют через стеклян­ ную вату или асбест; 1 см³ этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установки поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 25 см³ сер­ ной кислоты, разбавленной 2:5 (по объему), нагревают до 50°С и титру­ ют раствором марганцовокислого калия. Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле

К=~, (40)

где V - объем раствора марганцовокислого калия, затраченный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см³; 25 - количество см³ марганцовокис­лого калия, соответствующего 0,2483 г щавелевой кислоты.

16. Песок для высушивания. Песок просеивают через сито с ячей­ками диаметром 1 — 1,5 мм и отмучивают водой. Затем вводят соляную кислоту, разбавленную водой 1:1 (по объему), так чтобы песок был полностью ею покрыт. Перемешивают стеклянной палочкой и остав­ляют в покое на 9—10 ч. Соляную кислоту сливают, а песок промыва-

103

ю т до нейтральной реакции дистиллированной водой (проверяют по лакмусовой бумажке). После этого высушивают и прокаливают. Хра­нят в закрытой банке.

17. Сахароза. Исходный реактив - сахароза С₁₂Н₂₂О_П (ГОСТ 5833-75) или сахар-рафинад (ГОСТ 22-78). Оба реактива перед ис­ пользованием должны быть подсушены (второй предварительно из­ мельчен) в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция не менее 3 сут. Раствор концентрацией 4 мг в 1 см³. Готовят и используют рас­ твор по пункту 13.1. Навеска 4 г.

18. Сульфат цинка, 1 н. раствор. Исходный реактив — цинк сернокис­ лый 7-водный ZnSO₄ • 7Н₂О (ГОСТ 4174-77). Навеску массой 145 г берут с точностью ±0,1 г, растворяют в дистиллированной воде в мер­ ной колбе вместимостью 1000 см³, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

19. Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор. Исходный реактив — фенолфталеин С₂оН₁₄0₄, интервал перехода 8,2—10,0. Навеску реактива массой 1 г, взятую с точностью ±0,001 г, растворяют в 100 см³ 96 %-ного этилового спирта и перемешивают.

20. Реактив Фелинга 1. Исходный реактив — медь сернокислая (II) CuSO₄ • 5Н₂О (ГОСТ 4168-78), которая не содержит железа. Пробу на железо производят следующим образом. Реактив в количестве 5 г растворяют в 150—200 см³ дистиллированной воды, вносят несколько капель концентрированной азотной кислоты и кипятят. После охлаж­ дения приливают 25 %-ный раствор аммиака до тех пор, пока весь вы­ павший осадок гидроксида меди не растворится. Раствор фильтруют и промывают 4 %-ным раствором аммиака. Присутствующее железо остается на фильтре в виде бурого осадка гидроксида железа.

Навеску реактива массой 69,28 г перекристаллизованной серно­кислой меди, взятую с точностью ±0,0002 г, растворяют в дистилли­рованной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки и перемешивают.

21. Реактив Фелинга II. Исходные реактивы: калия — натрия тартра- та тетрагидрат КООССН (OH)CH(OH)COONa • 4Н₂О (калий-натрий виннокислый 4-водный) (ГОСТ 5845—79); гидроксид натрия NaOH (ГОСТ 4328-77).

Навеску калия—натрия виннокислого массой 346 г растворяют при слабом нагревании в 400—500 см³ дистиллированной воды, при­бавляют 100 г гидроксида натрия, растворенного в 200—300 см³ дистил­лированной воды, количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки и пере­мешивают.

22. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходные реактивы - сернокислая медь CuSO₄ • 5Н₂О (ГОСТ 4165—78), лимонная кислота С₆Н₈О₇ • Н₂О (ГОСТ 3652-69) и натрия карбонат безводный Na₂СО₃ (ГОСТ 83-79) или кристаллический Na₂CO₃ • 10Н₂О (ГОСТ 84-76). 104

25 г перекристаллизованного сульфата меди и 50 г лимонной кислоты отдельно растворяют в дистиллированной воде, переносят оба раство­ра в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют осторожно малыми порциями 143,7 г карбоната натрия безводного или 388 г кар­боната натрия кристаллического. После прекращения выделения ди­оксида углерода объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и, если надо, фильтруют.

23. Щелочной раствор феррицианида. Исходные реактивы — калий железосинеродистый K₃Fe(CN)6 (ГОСТ 4206-75), гидроксид натрия NaOH (ГОСТ 4328-77) или гидроксид калия КОН (ГОСТ 24363-80).

23. 1. Реактив А. Навеску калия железосинеродистого (гексо-цианоферрата (111) калия) массой 16 г, взятую с точностью ±0,001 г, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Отдельно растворяют в дистиллированной воде навеску гидроксида натрия массой 25 г или гидроксида калия массой 35 г, взятую с точностью ±0,1 г. Оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Используют не ранее чем

через одни сутки.

2. Реактив Б. Готовят, хранят и используют по пункту 23.1. Навеска калия железосинеродистого 8 г, гидроксида натрия 20 г или гидроксида калия 28 г.

3. Реактив В. Готовят, хранят и используют по пункту 23.1. Навеска калия железосинеродистого 23,0 г, гидроксида натрия 30 г или гидроксида калия 42 г.

24. Дистиллированная вода. Дистиллированной водой называют воду, почти не содержащую растворимых и взвешенных веществ. Ее получают перегонкой водопроводной воды в специальных перегонных аппаратах—дистилляторах. Такую воду используют для приготовления

растворов реактивов.

Для проверки качества дистиллированной воды около 0,5 см³ ее выпаривают на чистом часовом стекле. После испарения всей воды на стекле не должно быть никакого остатка. Проверяют качество воды, добавляя к пробе воды объемом около 20 см³, находящейся в про­мытом этой же водой стаканчике, одну каплю метилового оранжевого. Вода должна окраситься в желтый цвет. Затем вводят одну каплю 0,05 н. раствора соляной кислоты. После этого вода должна приобрести розовый оттенок. В пробе воды измеряют рН, значение которого должно

быть в пределах 5,4—6,6.

При приготовлении растворов дистиллированную воду рекомен­дуется предварительно кипятить в течение 30 мин для удаления СО₂, затем воду охлаждают в колбе, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью (белая пористая масса из смеси гашеной извести с гидроксидом натрия).

105

Г лава 3 Щл

Л АБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ Г

$

Л

Лабораторный практикум предусматривает работы по технохи-мическому контролю отдельных видов сырья, полуфабрикатов и готовых изделий кондитерского производства, позволяющие учащимся приобрести необходимые знания, умения и навыки в проведении ана­лизов и расчетов для конкретных условий производства.

Лабораторные работы выполняются в следующем порядке:

каждому учащемуся выдают тему работы;

применительно к этой теме учащийся изучает задание по работе, соответствующие методики, приведенные в главе 2, а также необхо­димые инструкции, рецептуры и отдельные разделы литературы;

в ходе выполнения работы учащиеся ведут записи в лабораторном журнале, а по окончании работы составляют отчет, в котором указы­вают цель работы, ее описание, методики проведения анализов, рас­четы результатов анализов, перечень реактивов и приборов, использу­емых для проведения анализов, и делают заключение о соответствии полученных результатов с требованиями ГОСТов или других норма­тивных документов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ РЕАКТИВОВ

При проведении многих химических анализов в лабораториях ис­пользуют различные реактивы известной концентрации. Чаще всего применяют 0,1 н. растворы гидроксида натрия или калия, а также соляной и серной кислоты, содержащих по 0,1 грамм-эквиваленгу вещества в 1000 см³ водного раствора. Эти реактивы применяют для определения титруемой кислотности и щелочности кондитерских объек­тов и других анализов.

При определении массовой доли Сахаров в зависимости от ме­тодов применяют гексацианоферрат калия (феррицианид), реактив Фелинга и др.

От правильного приготовления рабочих растворов зависит и точ­ность получаемых результатов. Грамм-эквивалент какрго-либо вещества показывает количество граммов этого вещества, химически эквивалент­ное одному грамм-атому или грамм-иону водорода в данной реакции.

Для определения грамм-эквивалента гидроксида натрия или калия, а также любой кислоты надо разделить их молекулярную массу на число грамм-ионов Н* или ОН", принимающих участие в химической реакции. 106

Задание 1. Приготовить 1000 см³ Q,l н. раствора гидроксида натрия или калия и установить поправку к нормальности раствора. Ход выпол­нения. Вначале рассчитывают грамм-эквивалент вещества, из которого необходимо готовить 0,1 н. раствор. Рассчитывают требуемые навески гидроксида натрия или калия для приготовления 0,1 н. раствора и взве­шивают немного большее количество в стеклянном стакане, так как при соприкосновении с воздухом на поверхности кристаллов NaOH или КОН образуется карбонатная их соль (Na₂CO₃ или К₂СО₃) за счет поглощения СО₂ из воздуха. Присутствие Na₂CO₃ или К₂СО₃ в растворе приведет к неправильным результатам при титровании эти­ми растворами, особенно в присутствии индикатора фенолфталеина. Для освобождения от карбонатных солей взвешенные кристаллы NaOH (или КОН) быстро ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, освобожденной от СО₂, в стакане, в котором проводили взве­шивание.

Освобождение дистиллированной воды от СО₂ проводят кипяче­нием ее в течение 40 мин с последующим охлаждением и хранением в стеклянной бутылке, закрытой пробкой с вставленной в нее труб­кой, заполненной натронной известью, поглощающей СО₂ из воздуха. Промытые кристаллы NaOH (или КОН) растворяют в стакане и осторожно переливают в мерную колбу. Стакан ополаскивают дистил­лированной водой и эту воду сливают в колбу. Затем полученный раст­вор в колбе разбавляют дистиллированной водой, свободной от СО₂, до метки, закрывают плотно пробкой и перемешивают.

Запись в лабораторном журнале

? Масса стакана с NaOH г

Масса пустого стакана г

Масса NaOH г

Нормальность приготовленного раствора гидроксида-натрия (или калия) определяют с помощью раствора исходного вещества путем титрования с индикатором.

Исходными веществами называют такие вещества,, с помощью растворов которых устанавливают нормальность или титр растворов других веществ. Исходные вещества должны иметь состав, полностью соответствующий их химической»формуле; быть устойчивыми при хранении, не обладать гигроскопичностью, иметь большую величину грамм-эквивалента, течение реакции между растворами исходного вещества и определяемого должно происходить точно по уравнению.

Для приготовления исходного раствора используют щавелевую (С₂Н₂О₄ • 2Н₂О) или янтарную (С₄Н₆О₄) кислоту. Обе кислоты двух­основные, кристаллические вещества, хорошо , растворимые в воде.

Навеску янтарной или -щавелевой кислоты рассчитывают исходя из величины грамм-эквивалента и необходимого количества 0,1 н. раст-

107

вора. Количество раствора янтарной или щавелевой кислоты берух 200—250 см³. Навеску кислоты взвешивают на аналитических весах с точностью 0,0001 г на часовом стекле, затем осторожно переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве дистиллирован­ной, освобожденной от СОг воды, и после полного растворения объем раствора доводят до метки. Раствор хорошо перемешивают, колбу закрывают стеклянной пробкой и проводят расчет титра и нормаль­ности приготовленного раствора кислоты.

Перед титрованием чистую бюретку ополаскивают дважды неболь­шим количеством приготовленного раствора гидроксида натрия (или калия) для удаления йа нее воды. Наполняют бюретку раствором NaOH (или КОН) полностью и, подставив стакан, заполняют нижнюю оттяну­тую часть бюретки раствором так, чтобы не оставалось пузырьков воз-^ духа. После этого доводят уровень раствора гидроксида до нуля. Затем! в сухую чистую коническую колбу вносят чистой пипеткой точно 20 см^э| раствора приготовленной кислоты и 8-10 капель раствора индикатор ра — фенолфталеина. Титрование кислоты раствором NaOH проводят до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Титро­вание проводят несколько раз и берут среднюю величину, причем вна­чале проводят ориентировочное титрование, которое в расчет не принимают.

108 '

Поправка к нормальности показывает, на сколько надо умно­жить число кубических сантиметров данного раствора требуемой

нормальности.

Задание 2. Приготовить 1000 см³ 0,1 н. раствора соляной или сер­ной кислоты из фиксанала.

Фиксаналы представляют собой запаянные стеклянные пробирки, внутри которых содержится точно 0,1; 0,5; 0,01 грамм-эквивалента какого-либо вещества в растворе. Из них готовят растворы точной нормальности. Комбинируя размеры колб и количество пробирок, можно приготовить ряд растворов различной концентрации.

Ход выполнения. В чистую мерную колбу объемом 1000 см³ по­мещают стеклянную воронку с бойком. Предварительно хорошо моют и вытирают пробирку с фиксаналом. Затем втянутый конец пробирки насаживают на боек и ударяют так, чтобы дно разбилось. Содержимое Пробирки переливают в колбу. Вторым стеклянным бойком пробивают верхнюю часть пробирки. Конец бойка, внутреннюю и наружную часть .пробирки из промывалки ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в колбу, затем вынимают из воронки. Воронку ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и вынимают из колбы. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно пере­мешивают раствор и закрывают пробкой.

109

i

Приготовленный раствор соляной или серной кислоты можно ио| пользовать для определения нормальности растворов гидроксида натрия- или калия. i

Задание 3. Приготовить 1000 см³ щелочного раствора гексациано-¹ ферриата калия (феррицианида). Щелочной раствор феррицианида используют в фотоколориметрическом методе для определения массо­вой доли редуцирующих веществ или общего сахара во многих полу­фабрикатах и готовых изделиях кондитерского производства.

Ход выполнения. В стеклянный стакан, предварительно взве­шенный на технических весах .с- точностью 0,1 г, отвешивают 8 г K₃Fe(CN)₆ с точностью 0,1 г и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Параллельно во второй стеклянный стакан, также предварительно взвешенный' с точностью до 0,1 г, отвешивают на технических весах с точностью до 0,1 г 20 г кристаллического NaOH (или 28 г КОН) и растворяют в небольшом количестве дистил; лированной воды. Затем оба раствора из стаканов переносят в мерную колбу на 1000 см³, ополаскивают стаканы дистиллированной водой, которую переливают в мерную колбу. Объем полученного раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, хорошо переме­шивают, закрывают пробкой и оставляют в темном месте на одни или двое суток. Готовый раствор перепивают в маленькую бутыль с при­тертой пробкой из темного стекла, в которой он будет храниться. На бутыли делают соответствующую надпись. Для работы с полученным раствором феррицианида строят • калибровочную кривую, как указано в главе 2. Градуировочную кривую строят на миллиметровой бумаге в масштабе для каждого вновь приготавливаемого раствора ферри-' цианида.

Задание 4. Приготовить 1000 см³ реактива Фелинга. Реактив Фе-линга применяют в методе титрования щелочною раствора меди при определении массовой доли редуцирующих веществ и общего сахара в объектах кондитерского производства, содержащих значительное количество сахарозы. Реактив Фелинга состоит из двух растворов: Фелинга I и Фелинга II. Эти растворы готовят отдельно и хранят в раз­ных бутылях и только перед проведением анализов смешивают в равных объемах (по^Ю см³ каждого). Для приготовления реактива Фелинга в объеме 1000 см³ приготавливают раствор Фелинга I в объеме 500 см³ и раствор Фелинга II в объеме 500 см³.

Ход выполнения. Раствор Фелинга I , представляющий собой раст­вор сульфата меди, приготавливают из предварительно перекристалли­зованной соли. Навеску сульфата меди CuSO₄ в количестве 34,64 г взвешивают в предварительно взвешенном стеклянном стакане с точ­ностью до 0,01 г, затем растворяют в дистиллированной воде и полу­ченный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Ополоснув стакан дистиллированной водой и перелив ее в мерную колбу, доводят до метки объем раствора в колбе дистиллированной 110

водой. Раствор Фелинга I перемешивают и переливают в стеклянную бутыль с пробкой. На бутылке делают соответствующую надпись.

Раствор Фелинга II, представляющий собой щелочной раствор тартра-та калия, натрия, приготавливают путем смешивания растворов тартра-та калия, натрия KNaC₄H₄O₆ и раствора гидроксида натрия NaOH. В стеклянном стакане, предварительно взвешенном с точностью до 0,1 г, взвешивают 173 г тартрата калия, натрия. Навеску растворяют в 250— 300 см³ дистиллированной воды и через складчатый бумажный фильтр переливают в мерную колбу объемом 500 см³. Ополоснув стакан не-эольшим количеством дистиллированной воды (10—15 см³), ее вливаю! в колбу через фильтр. В другой стеклянный стакан, предварительно взвешенный с точностью до 0,1 г, отвешивают 50 г гидроксида натрия, а затем его растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. После раст-ьорения полученный раствор вливают в мерную колбу, где уже нахо­дится раствор тартрата калия, натрия. Ополоснув стакан небольшим количеством дистиллированной воды (10—15 см³), ее вливают в мерную колбу, а затем раствор доводят до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешав, раствор переливают в стеклянную бутыль с проб­кой. На бутыли делают соответствующую надпись. Перед определе­нием редуцирующих веществ или общего сахара проводят холостой опыт по методике, описанной в главе 2.