6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности

Этот метод применяется преимущественно для объектов, окраска которых не дает возможности определить точку эквивалентности по ин­дикатору.

10 г тонкоизмельченной аналитической пробы изделия или полу- • фабриката, взятых с погрешностью не более 0,01 г, помещают в хими­ческий стакан и приливают 100 см³ воды. Если требуется ускорить раст­ворение, содержимое подогревают до температуры 60-70° С с последу­ющим охлаждением до 20 ± 5°С.

По1гученный раствор, не обращая внимания на осадок, переносят , количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят дис­тиллированной водой до метки и хорошо взбалтывают.

Для проведения определения 50 см³ приготовленной для титро­вания водной вытяжки объекта исследования помещают в стакан вме­стимостью 100—200 см³. Стакан устанавливают в потенциометр, опус­кают в жидкость электроды и измеряют рН. Затем приливают из бю­ретки 0,1 н. раствор гидроксида натрия или калия — при установлении кислотности или ОД н. раствора соляной или серной кислоты — при определении щелочности. По мере приближения к точке эквивалентно­сти раствор гидроксида или кислоты приливают по каплям, тщательно, осторожно перемешивая титруемый, раствор стеклянной палочкой так, чтобы не повредить электроды. В этом случае удобно использовать магнитную мешалку. При этом якорь мешалки, помещенный в ампулу, вращаясь, не должен подниматься до уровня электродов, чтобы не повре­дить их.

Титрование заканчивают, когда рН жидкости достигнет 7,0-7,2. После этого отмечают количество щелочи или кислоты, израсходованное

на титрование.

Кислотность или щелочность X (в градусах) вычисляют по формуле

X = K₆V₁ ■ 101 V₂m, (26)

где К- коэффициент нормальности; б- количество 0,1 н. раствора щелочи или кис­лоты, израсходованное при титровании, см³; V_t - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см^э; V_% - объем анализируемого раствора, отмеренный для титрования, см³; т - масса навески изделия, г.

Кислотность или щелочность вычисляют с погрешностью не более 0,1 градуса.

6.3. Определение активной кислотности

Активную кислотность рН определяют в растворе (взвеси) объекта Исследования строго установленной концентрации.

Навеску хорошо измельченного исследуемого Объекта массой 5 г берут с точностью ±0,01 г в химическом стакане вместимостью 100—

67

2 00 см³, приливают 50 см³ дистиллированной воды. Тщательно пере­мешивают, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до тем­пературы не выше 70°С, охлаждают до 18—20°С и измеряют рН на по­тенциометре.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЙ

Кондитерские изделия подразделяются на две группы: простые и сложные. Простые состоят из одной кондитерской массы (леденцовая карамель, ирис, мармелад, печенье и др.). Сложные изделия состоят из нескольких (двух и более) кондитерских масс (карамель с начинкой, глазированные конфеты, мармелад, зефир, шоколад с орехами, пирож­ные и торты с кремом или другим отделочным полуфабрикатом).

Количественное соотношение кондитерских масс в сложном кон­дитерском изделии в значительной степени определяет вкусовые дос­тоинства и пищевую ценность этих изделий и является в связи с этим одним из важнейших показателей качества.

Соотношение масс составных частей принято выражать в процентах. При этом массу какой-либо составной части относят к массе целого из­делия. Например, процентное содержание начинки в общей массе кара­мели с начинкой или процентное содержание шоколадной глазури в об­щей массе глазированных конфет и т.п.

Для определения соотношения составных частей в кондитерских изделиях используют два типа методов (прямые - весовые и косвен­ные) .

Прямые весовые методы. При анализе механически выделяют из на­ вески, состоящей из нескольких целых изделий, какую-либо одну часть и взвешивают, результат рассчитывают по формуле С = б100/а, (27)

где С - содержание выделенной составной части изделия, %; а и б - соответственно масса навески целых изделий и масса навески выделенной части, г.

При этом если изделия состоят из двух частей, то необходимо выде­лить и взвесить только одну какую-либо часть. Если устанавливают ко­личество начинки в карамели, то берут навеску из целых карамелек, и, отделив начинку, взвешивают оболочку, или, отделив оболочку, взве­шивают только начинку. Если исследуемый объект состоит из трех и более составных частей, то взвешивают целое изделие и отдельно две или более составные части.

Практически поступают следующим образом. Не менее 10 шт. изде­ лий взвешивают на технических весах с точностью до ±0,01 г. Одну из составных частей, например оболочку карамели или глазурь конфет, от­ деляют, помещают во взвешенную предварительно бюксу и взвеши? '; вают. j

68 ]

Составные части разделяют очень осторожно ланцетом или острым ножом, чтобы в одну часть не попали частицы другой части и вся масса выделяемой для взвешивания части попала во взвешенную заранее бюк­су. Вторая масса, не предназначенная для взвешивания, может быть при отделении частично утрачена.

В последние годы разработан ряд методов разделения составных час­тей, которые исключают выделение одной из составных частей при по­мощи ланцета или ножа. Для выделения начинки из карамели применяют центрифугирование. При этом начинка отделяется с помощью центро­бежной силы, собирается в специальные сосуды и может быть взвешена. При необходимости может быть взвешена и очищена от начинки центри­фугированием оболочка карамели.

Для определения содержания глазури на конфетах разработаны ме­тоды, при использовании которых глазурь удаляют путем растворения в растворителе. Растворитель выбирают таким образом, чтобы корпус кон­феты не растворялся в нем. В качестве такого растворителя при анализе глазированных шоколадной или жировой глазурью помадных или ликер­ных конфет применяют этиловый и петролейный эфиры, четыреххлорис-тый углерод или другие растворяющие жиры растворители.

Непосредственно в производственных условиях содержание глазури определяют в процессе глазирования. В этом случае навеску 1—3 кг корпусов конфет, мармелада, зефира, вафель пропускают через глази-ровочную машину при нормальном режиме. Взвешенные корпуса отде­ляют от основной массы или метят так, чтобы полученные глазирован­ные изделия можно было легко выделить. После глазирования отделен­ные или отмеченные изделия, полученные из взятой навески, взве­шивают и рассчитывают содержание глазури.

Косвенный метод. Этим методом можно определить соотношение составных частей в изделиях, состоящих только из двух различных

масс.

В основе метода лежит трехкратное определение какого-либо хи­мического или физического показателя отдельно в двух составных частях кондитерского изделия и в массе целого изделия.

Обязательным условием является большое различие в значени­ях выбранного химического или физического показателя для обеих составных частей объекта исследования. Значение такой разности опре­деляет точность и воспроизводимость результата анализа. Чем больше разность, тем полученные данные точнее. В качестве физико-химических показателей чаще всего используют такие показатели, как массовая доля общего сахара, массовая доля жира, влажность, массовая доля редуци­рующих веществ. Стандартным методом предусмотрено использование в качестве измеряемого показателя оптической активности. Не исклю­чено применение измерения и других физических характеристик конди­терских масс, таких как оптическая плотность, показатель преломления, плотность и др. Анализ намного упрощается, если заранее известно, что

69

в одной из составных частей исследуемого объекта значение какого-ли­бо показателя равно нулю, например содержание жира в оболочке кара­мели, содержание редуцирующих веществ в шоколаде или пралине без добавок и т.п.

Равенство нулю одного из показателей позволяет определить содер­жание таких составных частей, которые невозможно выделить из целого изделия, например начинка в карамели с начинкой, переслоенной кара­мельной массой.

Практически поступают следующим-образом. Лабораторную пробу объекта исследования делят на три доли. Одну долю оставляют для ис­следования в целом виде, две другие используют для получения состав­ляющих масс. Из одной, не взвешивая ее, получают первую составляю­щую массу, например начинку карамели без частичек оболочки. Начинку перемешивают и собирают в бюксу с притертой крышкой. Из другой до­ли, не взвешивая ее, выделяют вторую' составную часть, например обо­лочку карамели. Отделяют только наружную часть оболочки так, чтобы исключить попадание начинки. Полученную и очищенную вторую сос­тавную часть объекта исследования перемешивают и собирают в бюксу с притертой крышкой.

В разделенных частях и целом изделии устанавливают выбранный физико-химический показатель. Если йыбирают в качестве определяемо­го показателя оптическую активность, то в три стаканчика отвешивают с точностью ±0,01 г три навески, подготовленные так, как указано выше (по 6,5 г). В один стаканчик отвешивают подготовленную навеску це­лого изделия, а в два других — отдельно навески обеих составных час­тей. Навески растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерные колбы на 100 см³. После обработки растворами сульфата цинка и гид-роксида натрия или калия, как указано выше, объем в колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Фильтраты должны быть прозрачны. Все три раствора поочередно поляризуют на сахаримет­ре в трубках одинаковой длины. Каждое определение повторяют три раза. Рассчитывают среднее арифметическое значение, которое исполь­зуют для расчета результата анализа. Результат анализа вычисляют по формуле

С=(с-б) 100/ {а-б), (28)

1

где С - содержание одной составной части изделия, %; а и б - полученные эначе- \ ния физико-химического показателя в одной и другой составной части изделия i (влажность, оптическая активность), %; с - значение физико-химического показа­теля в целом изделии.

70