10. Определение стойкости суспензии какао-порошка

Этот метод основан на визуальном фиксировании объема осадка, выпавшего за точно установленный промежуток времени из суспензии какао-порошка определенной концентрации.

Навеску испытуемого какао-порошка массой 4 г отвешивают на тех­нических весах с точностью ±0,01 г в химическом стакане вместимостью около 150 см³. К навеске приливают три чайные ложки кипящей дис­тиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 1 мин так, чтобы масса приняла пастообразное состояние. После этого в стакан вливают 100 см³ кипящей дистиллированной воды. Полученную суспен­зию тщательно размешивают 5—6 с, быстро вынимают ложечку из стака­на и выливают содержимое в мерный цилиндр на 100 см³, с внутренним диаметром 26—28 мм и ценой деления 1 см . Мерный цилиндр должен быть предварительно помещен в разогретый сушильный шкафе тем, что-

73

бы он принял температуру 40-60° С Через 2 мин с момента введения суспензии в цилиндр фиксируют визуально объем осадка. Операцию проводят не менее двух раз и рассчитывают среднее арифметическое значение.

11. Определение массовой доли алкоголя

Этот метод основан на отгонке из раствора навески объекта иссле­дования алкоголя и окислении его раствором дихромата калия, содер­жащего азотную кислоту.

Для анализа используют основной реактив - раствор дихромата ка­лия с азотной кислотой (4) и лабораторную установку, состоящую из маленькой перегонной колбы, к которой присоединена изогнутая труб­ка, опущенная в приемник (маленький мерный цилиндр вместимостью ] 10 см*).

Определению предшествует построение калибровочного графика. , Готовят стандартный раствор алкоголя. Для этого отмеривают микропи- 1 петкой в мерную колбу вместимостью 500 см³ 1 см³ спирта-ректифика- 1 та известной концентрации. Объем в мерной колбе доводят дистилли- 1 рованной водой до метки. Концентрацию спирта в стандартном растворе jj Т (в мг/см³) рассчитывают по формуле . '■

Т = б- 1 ■ 1000rf/100 • 500 =0,016 б, (29Ш

где б - концентрация исходного спирта по спиртометру, %/об.; d - плотность спир*в та, г/см' (d = 0,8 г/см³). Щ

Исходные данные для построения калибровочного графика получают Я

путем многократного отгона различных объемов стандартного раствора щ

алкоголя. Для этого в перегонную колбу мерной пипеткой отмеривают Я

последовательно 1,0; 3,0; 5,0 (до 10,0) см³ стандартного раствора, ДО-Я

бавляя из бюретки дистиллированную воду так, чтобы общий объем в Щ

перегонной колбе каждый раз был одинаков и равен 10 см³. Соответст- щ

венно добавляют в перегонную колбу последовательно 9; 7, 5.. .0 см³ Я

дистиллированной воды. В мерный цилиндр на 10 см³ осторожно отме-<Я

ривают 2 см³ основного реактива и помещают в стакан с холодной ■

водой. В мерный цилиндр опускают конец изогнутой трубки так, чтобы щ

она была погружена в основной реактив и доходила почти до дна цилин- Щ

дра. После этого начинают отгонку. Я

Нагревание ведут медленно. Для равномерного кипения в перегон- щ

ную колбу бросают маленький кусочек пемзы или пористой керамики. I

Когда из колбочки перегонится около ³/₄ содержимого и объем жид- Я

кости в мерном цилиндре станет около 8—9 см³, перегонку заканчивают. Я

При этом, не прекращая кипения, стакан "с цилиндром опускают так,' Я

чтобы конец изогнутой трубки был удален из жидкости. Это необходи- Л

мо сделать для того, чтобы предотвратить засасывание отгона в колбу, Я

в которой из-за прекращения нагревания и конденсации пара может сни- Я

зиться давление. По этой же причине дерегонку нужно вести равномер­но, не ослабляя нагрева. Содержимое цилиндра охлаждают и объем жид­кости в нем доводят до 10 см . После перемешивания заполняют содер­жимым цилиндра кювету фотоколориметра с толщиной слоя 10 мм и определяют оптическую плотность при красном светофильтре. Прово- . дят не менее трех измерений и рассчитывают среднее арифметическое значение. После этого в перегонную колбу отмеривают пипеткой следую­щую порцию стандартного раствора и дистиллированной воды и опера­цию повторяют.

По полученным экспериментальным данным строят калибровочный график. По горизонтальной оси откладывают массу алкоголя в милли­граммах (значение Г, умноженное на количество кубических сантимет­ров стандартного раствора, введенное в каждом опыте в колбу для от­гонки) , а по вертикали — соответствующее значение оптической плотно­сти.

Для анализа берут навеску исследуемого продукта, массу которой рассчитывают по формуле (11), принимая значение а равным 0,08 г.

Навеску исследуемого объекта берут с точностью ±0,01 г, раство­ряют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу и объем до­водят дистиллированной водой до метки. После перемешивания из полу­ченного раствора отмеривают 10,0 см³, вносят в перегонную колбу и поступают далее так, как указано выше при построении калибровочного графика. По полученному значению оптической плотности и калибровоч­ному графику находят массу алкоголя, введенную в колбу для перегон­ки.

Массовую долю абсолютного алкоголя в исследуемом продукте А (в %) рассчитывают по формуле

A =aV/V_l m • 10, (30)

где а - масса алкоголя, введенная с раствором навески в перегонную колбу, най­денная по калибровочному графику, мг; У - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см³; V_l - объем раствора навески, введенный в перегонную колбу, см³; m — масса навески объекта исследования, г.