Раздел 2. Техническая база экспериментальных исследований
Для изучения настоящего раздела используются материалы [2], с.26 … 40; [3], с.4 … 32.
Полезно освежить в памяти основные сведения из дисциплины “Технологические измерения и приборы в металлургии”.
При выборе средств измерения (контрольно – измерительных приборов) в процессе проведения исследования рекомендуется обращать внимание на следующие важные их характеристики:
1) Отметку в техническом паспорте прибора о своевременном проведении его плановой государственной периодической поверки. Использование “просроченных приборов” недопустимо, так как они могут дать искаженные показания.
2) При равных возможностях следует отдавать предпочтение приборам более высокого класса точности.
3) Лучшим решением является выбор современных приборов с цифровой индикацией и возможностью автоматического вывода результатов измерений на принтер, что исключит возможную субъективную ошибку считывания показаний.
При этом рекомендуется не забывать о том, что класс точности средства измерения характеризует лишь его случайную основную допустимую погрешность (погрешность при принятых в метрологии нормальных условиях измерения температуре +20ºС и давлении 760 мм. рт. ст.). При отклонении рабочих условий использования приборов от нормальных необходимо к результатам измерений вводить соответствующие поправки для компенсации возникающих в подобных случаях дополнительных погрешностей. Например, при измерении расхода жидкостей и газов приборами, не способными вводить поправки на температуру и давление измеряемой среды автоматически, необходимо обеспечить установку термометра и манометра на трубопроводе и вычислять необходимые поправки своими силами.
Уменьшению
роли случайных погрешностей способствуют
многократные измерения одной и той же
физической величины с последующим
усреднением полученных результатов.
При этом согласно [4], с.12 … 13 средняя
квадратичная погрешность определения
среднего результата из n
измерений сокращается в
раз
по сравнению с результатом однократного
измерения.
Особую категорию составляют дополнительные погрешности при измерении температуры металлических расплавов бесконтактным способом – с помощью пирометров излучения. Здесь необходимо учитывать дополнительную - методическую погрешность, связанную с неполнотой излучения реальных тел, вследствие которой степень черноты контролируемого объекта, например, струи металла при выпуске из плавильной печи или при заливке литейной формы отличается от свойств абсолютно черного тела.
Для компенсации методической погрешности подобного рода существуют два пути:
а) одновременное измерение температуры двумя пирометрами: яркостным и радиационным, - с последующим вычислением действительных значений температуры и степени черноты контролируемого тела с помощью компьютерной программы T2VBA.xls, известной из лабораторных работ по дисциплине “Технологические измерения и приборы в металлургии”;
б) применение более дорогого, но и более точного прибора в виде цветового пирометра (пирометра спектрального отношения), например, типа Спектропир.
В любом случае следует отдавать предпочтение новейшим приборам повышенной степени точности.
В литейном производстве часто возникают задачи контроля химического состава газовых смесей.
Так при определении содержания водорода в металлах положительно зарекомендовал себя газоанализатор “Гидрис”.
Для анализа многокомпонентных газовых смесей вообще применяют масс – спектрометры. Однако из-за сложности их устройства, высокой стоимости и необходимости в высококвалифицированном обслуживании, для осуществления многокомпонентного контроля состава газовых смесей в литейном производстве следует ориентироваться на применение значительно более простых газо-адсорбционных хроматографов. Принцип их действия основан на разделении компонентов пробы газовой смеси, введенной в поток газа - носителя (аргон, гелий), на составляющие компоненты при протекании через слой сорбента. При этом в результате многочисленных актов адсорбции – десорбции на поверхности сорбента каждый компонент проходит через сорбент со своей индивидуальной и присущей только ему скоростью. Появление компонента на выходе газоаналитической системы обнаруживается детектором, например, по теплопроводности (катарометр). В результате самописец, подключенный к детектору, вычерчивает соответствующий пик на диаграммной бумаге. Время регистрации пика от момента ввода пробы позволяет качественно идентифицировать компонент, а геометрические параметры пика характеризируют количественное содержание компонента в пробе.
Кафедрой металлургии и литейного производства СЗТУ под научным руководство автора осуществлена модернизация серийного лабораторного хроматографа ЛХМ-8МД (рис.1) с целью расширения гаммы компонентов, определяемых из одной пробы сложной газовой смеси. Для этого применены комбинированные хроматографические колонки (трубки, свернутые в спираль для сокращения габаритных размеров).
Первая по ходу газа - носителя колонка заполнена полимерным сорбентом «Полисорб -1», а вторая - цеолитом (молекулярным ситом) 13Х. За каждой из колонок включён детектор-катарометр, причём оба детектора соединены между собой дифференциально. «Полисорб -1» хорошо разделяет компоненты с полярными молекулами такие, как H2O, CO2, SO2 . Сорбент 13Х успешно разделяет простые низкокипящие газы Н2, О2, N2, CH4, CO. Выбор применяемого сорбента обычно осуществляет сам исследователь в соответствии с поставленными перед ним задачами.
Сетчатый фильтр 1 осуществляет очистку газа – носителя от механических частиц, а фильтр – осушитель 2, заполняемый силикагелем, служит для удаления из этого газа паров воды. Начальное давление газа – носителя стабилизируется редуктором 3 и контролируется по манометру 4. Посредством игольчатого вентиля 4 осуществляется дальнейшая тонкая регулировка давления газа – носителя с контролем расхода по индикатору 10.
Рис.1. Схема модернизированного