Лабораторный анализ

Материалы, реактивы и оборудование. Колбы конические вместимостью 150-200 мл с притертыми пробками; фарфоровые ступки с пестиком; стеклянные палочки; пробирки химические; весы лабораторные; водяная баня; часы с секундной стрелкой; нейтрализованная эфирно-спиртовая смесь в соотношении 2 : 1 (одну часть этанола смешивают двумя частями этилового эфира и нейтрализуют 0,1-н раствором гидроксида калия (или натрия) до бледно-розовой окраски по фенолфталеину); 1% спиртовой раствор фенолфталеина; 0,1-н раствор гидроксида калия (натрия); 0,01% раствор нейтрального красного; хлороформ; ледяная уксусная кислота; насыщенный свежеприготовленный раствор йодида калия; 1% раствор крахмала; 0,01-н раствор гипосульфита натрия.

Определение кислотного числа

Порядок проведения анализа. В конической колбе вместимостью 150-200 мл взвешивают 3-5 г исследуемого жира. Жир расплавляют на водяной бане, приливают 50 мл нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси (ее объем не менее чем в 10 раз должен превышать навеску жира) и взбалтывают. Добавляют 3-5 капель спиртового раствора фенолфталеина. Полученный раствор при постоянном встряхивании быстро титруют раствором гидроксида калия до появления отчетливой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 мл эфирно-спиртовой смеси и взбалтывают до исчезновения мути или же колбу с содержимым слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры и заканчивают титрование.

Кислотное число (мг КОН) вычисляют по формуле:

Х = (V · K · 5,61) / m

где: V– объем раствора гидроксида калия израсходованный на титрование, мл;K– поправка к раствору щелочи; 5,61 – количество миллиграммов гидроксида калия, содержащегося в 1 мл раствора;m– масса навески жира, г.

Определение перекисного числа

В коническую колбу с притертой пробкой вносят около 0,8 – 1,0 г жира, расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая остатки жира, приливают 10 мл хлороформа и ледяной уксусной кислоты. Быстро добавляют 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора йодида калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательными движениями и ставят в темное место на 3 мин. Затем в колбу вливают 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 мл 1% раствора крахмала. Титруют 0,01-н раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира). Реактивы считают пригодными для анализа, если на контрольное определение пошло не более 0,07 мл раствора гипосульфита натрия.

Перекисное число (%I₂) вычисляют по формуле:

Х = ((V – V₁) · K · 0,00127 · 100) / m

где: V– объем раствора гипосульфита натрия израсходованный на титрование опытной пробы;V₁– объем раствора гипосульфита натрия израсходованный на титрование контрольной пробы;K– поправочный коэффициент раствора гипосульфита натрия; 0,00127 – количество граммов йода, эквивалентное 1 мл раствора гипосульфита натрия;m– масса навески исследуемого жира, г.

Степень окислительной порчи жира в зависимости от перекисного числа определяют по таблице:

Перекисное число, %I2	Степень окислительной порчи
До 0,03	Свежий
От 0,03 до 0,06	Свежий, не подлежащий хранению
От 0,06 до 0,10	Сомнительной свежести
Более 0,10	Испорченный