Практика проведения перекристаллизации

Практически перекристаллизация осуществляется следующим образом. Вещество помещают в сосуд для растворения, в качестве которого обычно используют небольшую круглодонную колбочку. При перекристаллизации из воды растворение можно проводить в обычном химическом стакане. В том случае, когда предполагают применять горячий растворитель, колбу снабжают обратным холодильником.

К веществу прибавляют растворитель в количестве несколько меньшем, чем это требуется для его полного растворения при кипении. Кипятят содержимое сосуда, соблюдая правила техники безопасности при работе с легко воспламеняющимися жидкостями, и при этом постепенно добавляют ровно столько растворителя, чтобы все вещество растворилось и образовался насыщенный раствор. В случае применения обратного холодильника растворитель прибавляют через капельную воронку, установленную в форштосе или во втором горле колбы.

Нагревать раствор в колбе следует на водяной бане или на плитке с закрытой спиралью.

В горячем насыщенном растворе могут содержаться нерастворимые примеси, а также окрашенные вещества. Для удаления последних к раствору обычно прибавляют активированный уголь. В любом случае возникает необходимость фильтрования горячего раствора.

Для того чтобы профильтровать горячий насыщенный раствор, воронку с фильтром необходимо все время поддерживать в нагретом состоянии.

Существует несколько способов “горячего” фильтрования легколетучих растворителей.

Небольшое количество горячего раствора часто с успехом удается быстро профильтровать на предварительно нагретой конической воронке через складчатый фильтр.

Простейшим способом фильтрования горячего раствора является также фильтрование его на предварительно нагретой воронке Бюхнера с отсасыванием в сухую нагретую приемную колбу (см. стр. 29).

Иногда тонкодисперсные частицы активированного угля все-таки проходят в небольшом количестве через бумажный фильтр. Для предотвращения этого перед фильтрованием в горячий раствор полезно внести небольшое количество измельченной фильтровальной бумаги.

Насыщенные водные растворы обычно фильтруют через стеклянные воронки со складчатыми фильтрами. Наружную поверхность воронки при этом обогревают паром, образующимся при кипячении фильтрата. Этот способ подробно описан в работе “Синтез ацетанилида” (стр. 63). Легколетучие растворители таким способом фильтровать нельзя.

Обесцвечивание горячих насыщенных растворов

Выше упоминалось о необходимости обесцвечивания полученного насыщенного раствора некоторым количеством активированного угля. Обесцвечивание жидкостей, содержащих в качестве примесей окрашенные высокомолекулярные продукты окисления, происходит в результате преимущественной адсорбции этих продуктов на сильно развитой поверхности пор, которые пронизывают частицы активированного угля. Эта поверхность исключительно велика и достигает для хороших сортов угля величины от 400 до 900 м² на 1 г материала.

Степень адсорбции растворенных веществ связана с их растворимостью: чем меньше растворимость компонента в данном растворителе, тем относительно больше этого компонента адсорбируется на поверхности активированного угля. Из этого следует, что из загрязненных растворов преимущественно адсорбируются смолистые высокомолекулярные вещества, обладающие значительно меньшей растворимостью в воде, чем основной компонент.

Количество добавляемого в раствор активированного угля зависит от его качества и степени загрязнения очищаемого продукта. В большинстве случаев достаточно использовать его в количестве 2 - 3 % от веса растворенного вещества. Если однократная обработка раствора активированным углем не привела к его полному обесцвечиванию, процедуру повторяют с новой порцией угля.

При обработке окрашенных растворов углем кипячение не обязательно: хороший результат дает, например, пропускание раствора через колонку, заполненную активированным углем, однако при обесцвечивании горячих насыщенных растворов этот прием трудно осуществим.

Наиболее эффективно активированный уголь адсорбирует окрашенные смолистые примеси из водных растворов, однако эту операцию можно проводить и с растворами в органических жидкостях. Хуже всего активированный уголь обесцвечивает загрязненные растворы веществ в петролейном эфире, бензоле, циклогексане и других углеводородах.