Примечания:

1. Если использовать не свежеперегнанный изопропиловый спирт, то в ряде случаев реакционная смесь при нагревании начинает сильно пениться.

Изопропиловый спирт можно перегнать, используя установку, предназначенную для синтеза (рис. 10), только перегонную колбу следует нагревать не на сетке, а на водяной бане. Для перегонки следует взять 25 мл спирта. Первые 2 мл погона собирают в отдельный сосуд. Фракцию, перегоняющуюся при 80 – 81 C, далее используют для проведения реакции. В перегонной колбе должно остаться 1 – 2 мл жидкости. Остаток соединяют с первой фракцией и сливают в специально предназначенный для этой цели сосуд. Если эту же колбу, из которой перегоняли спирт, предполагается использовать в качестве реакционного сосуда, то после проведения перегонки ее следует ополоснуть водой.

Следует иметь в виду и учитывать при расчетах то обстоятельство, что обычный изопропиловый спирт представляет собой азеотропную (т.е. нераздельнокипящую) смесь 2-пропанола (88,0 %) и воды (12 %). Температура кипения этого азеотропа (80,4 C) ниже, чем чистого 2-пропанола (82 С).

2. Полученный продукт содержит некоторое количество диизопропилового эфира (Т_кип 68 С, n_D²⁰ 1,368). Его можно удалить путем обработки органического слоя, тщательно отделенного от воды, концентрированной серной кислотой. Для этого органический слой переливают снова в делительную воронку, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают содержимое воронки (не переворачивая ее и убедившись заранее, что кран воронки при встряхивании не вылетит). Диизопропиловый эфир при этом переходит в сернокислотный слой, который отделяют, а оставшийся в делительной воронке бромистый изопропил промывают водой. Продукт тщательно отделяют от воды, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют.

Определение показателя преломления

Показатель преломления – одна из характерных констант жидкого вещества. Таблица значений показателей преломления важнейших органических соединений приведена, например, в “Справочнике химика”, т. IV, 2-е изд. (1965 г.), с. 821 – 894. При обозначении величины показателя преломления указывают индексами температуру и длину волны: n_D²⁰ означает, что показатель преломления измерен при 20 С и для спектральной линии D желтого натриевого пламени.

Показатель преломления определяют с помощью рефрактометра. Во время измерения следует поддерживать постоянную температуру, чаще всего 20 С. С ростом температуры величина показателя преломления падает. Для жидких органических веществ показатель преломления колеблется от 1,3 до 1,8. Обычно на лабораторном рефрактометре показатель преломления определяют с точностью до четвертого знака после запятой.

Работа с рефрактометром

Внешний вид рефрактометра и расположение его основных частей показаны на рис. 11.

Открывают рефрактометрический блок и осторожно протирают ватой, смоченной эфиром, плоскости призм для удаления с них посторонних примесей. Затем на поверхность измерительной призмы пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносят две – три капли жидкости. Опускают измерительную призму и прижимают ее крючком 11.

Измерения прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, для чего открывают заслонку 4 осветительной призмы. Заслонка 10 в этом случае должна быть закрыта.

Зеркалом 5 добиваются хорошего освещения шкалы, а окуляр 6 фокусируют так, чтобы четко были видны деления шкалы и перекрестие (рис. 10).

Вращая маховик 8 и наблюдая в окуляр 6, находят границу раздела света и тени. Если контуры границы размыты и окрашены, тогда поворотом маховика 7 устраняют окрашенность границы. Затем поворотом маховика 8 точно совмещают границу раздела света и тени с перекрестием и снимают отсчет по шкале показателей преломления с точностью до четвертого знака после запятой.

Рис. 11. Рефрактометр ИРФ-454: А – вид шкалы и перекрестья, Б – вид прибора слева, В – вид справа. 1 – корпус рефрактометра, 2 – корпус измерительной призмы, 3 – корпус осветительной (верхней) призмы, 4 – заслонки осветительной призмы, 5 – зеркало для подсветки шкалы, 6 – окуляр, 7 – маховик для устранения цветной каймы, 8 – маховик для совмещения границы светотени с перекрестием, 9 – термометр, 10 – заслонка с зеркалом для освещения при работе с мутными образцами (в случае прозрачных жидкостей закрыта), 11 – крючок для закрепления прижатых призм, 12 – штуцеры для подвода и отвода термостатированной воды