Фильтрование с отсасыванием

Фильтрование с отсасыванием проводят на воронке Бюхнера. Схема установки (рис. 1) включает в себя саму воронку (1), плотно соединенную с помощью резиновой пробки с толстостенной приемной колбой Бунзена (2). В системе создается пониженное давление с помощью водоструйного насоса (4).

Рис. 1. Схема установки для фильтрования с отсасыванием: 1 – воронка Бюхнера, 2 – приемная колба Бунзена, 3 – предохранительная склянка, 4 – водоструйный насос

Водоструйный насос обеспечивает разрежение за счет того, что струя воды, выходя с большой скоростью из узкой трубки, засасывает и увлекает за собой пузырьки воздуха. Идеальный водоструйный насос может понизить давление в системе до величины, равной упругости паров воды, которая зависит от температуры. Например, при 10 и 20 С она равна 9,3 и 17,5 мм. рт. ст. соответственно. Однако на практике из-за подсоса воздуха и недостаточного давления воды в водопроводе даже очень хорошие насосы такого разрежения не обеспечивают (остаточное давление в системе обычно на 10 мм выше теоретического).

На перфорированное днище воронки Бюхнера свободно кладут бумажный фильтр, который вырезают в виде круга с диаметром, немного меньшим внутреннего размера воронки. Края фильтра ни в коем случае не должны загибаться и “налезать” на внутреннюю боковую стенку воронки.

Фильтр смачивают несколькими каплями жидкости, входящей в состав фильтруемой суспензии, и включают водоструйный насос. Фильтр должен плотно прилегать к днищу воронки, закрывая все отверстия, а воздух, проходящий через смоченный фильтр, должен создавать ровный слабый шум. Свистящий звук означает прорыв бумажного фильтра.

Суспензию перемешивают и переносят на фильтр при умеренном разрежении, т.е. поток воды, проходящий через водоструйный насос, не должен быть сильным. Фильтрование при умеренном разрежении более эффективно, чем при сильном, т. к. в последнем случае мелкие частички осадка забивают поры бумажного фильтра, что замедляет фильтрование.

Если после выливания в воронку всей суспензии в сосуде кристаллы еще остались, приемную колбу отсоединяют от водоструйного насоса, отливают из нее некоторое количество маточного раствора и смывают им кристаллы, оставшиеся в стакане. При необходимости эту операцию повторяют. Отсасывание продолжают до тех пор, пока большая часть маточника не пройдет через фильтр.

Фильтрование ускоряется, если осадок в процессе отсасывания отжимают плоской поверхностью широкой стеклянной пробки, заделывая возникающие трещины. Не следует разрыхлять осадок, размешивать его - это не ускоряет, а, наоборот, замедляет фильтрование.

Осадок на фильтре обычно промывают чистым растворителем, из которого проводилась перекристаллизация. При этом используют минимальное количество желательно охлажденной жидкости, чтобы избежать потерь вещества в результате растворения. Перед промывкой отсоединяют приемник от водоструйного насоса и наливают на слой осадка несколько миллилитров растворителя. Шпателем осторожно, стараясь не прорвать бумажный фильтр, смешивают промывную жидкость с осадком. Затем снова подключают водоструйный насос и тщательно отсасывают жидкость, снова уплотняя осадок широкой пробкой.

Перекристаллизация вещества из легколетучего растворителя

Вещество, подвергающееся очистке, и небольшое количество растворителя вносят (рис. 2) в колбу (1), снабженную обратным холодильником (2) и капельной воронкой (3). Колбу помещают в горячую водяную баню (4). Наблюдают за состоянием вещества в колбе. Если при кипении растворителя вещество в нем растворилось не полностью, из капельной воронки прибавляют дополнительную порцию растворителя (1 – 2 мл). Так повторяют до тех пор, пока после прибавления очередной порции растворителя не образуется гомогенный (однородный) раствор. Для ускорения растворения колбу вместе с холодильником рекомендуется осторожно покачивать. Далее можно поступать двояким образом. Если горячий насыщенный раствор не имеет явно выраженной бурой окраски, вызванной присутствием в нем продуктов окисления и осмоления, то, погасив горел-

Рис. 2. Установка для нагревания растворов в легколетучих растворителях

ку и отсоединив после этого от колбы обратный холодильник, раствор переливают в сухой стаканчик и дают охладиться. Для ускорения процесса охлаждения стаканчик можно поставить в холодную воду. Когда из охлажденного раствора закончится выпадение кристаллов, их отфильтровывают на воронке Бюхнера.

В том случае, когда раствор имеет темную окраску, его обесцвечивают активированным углем. Для этого гасят горелку, поднимают колбу над поверхностью горячей воды, дожидаются прекращения кипения раствора, отсоединяют от колбы обратный холодильник и вносят в раствор порцию активированного угля (20 - 30 мг угля на 1 г растворенного вещества). (Если активированный уголь добавить к кипящей жидкости, – а она, как правило, перегрета – в результате энергичного вскипания раствор выбросит из колбы.) Возвращают установку в исходное положение и кипятят раствор с обратным холодильником 5 – 10 минут.

Фильтруют обесцвеченный горячий раствор от угля на предварительно нагретой воронке Бюхнера или другим способом (см. стр. 27).