Контрольные вопросы

1. На каких различиях в свойствах вещества и примесей к нему основан метод очистки твердого вещества путем перекристаллизации?

2. Как обычно изменяется растворимость органических веществ с изменением температуры?

3. Какими свойствами должен обладать растворитель для того, чтобы быть пригодным для перекристаллизации вещества?

4. Как практически подбирают растворитель, пригодный для перекристаллизации вещества?

5. Как правильно приготовить горячий насыщенный раствор вещества: а) в воде; б) в легколетучем огнеопасном растворителе?

6. Как проводится удаление примесей продуктов осмоления, придающих веществам буро-желтую окраску?

7. Для чего и как проводится “горячее” фильтрование?

8. Какие меры предосторожности должны соблюдаться при внесении активированного угля в раствор?

9. Как и для чего определяют температуру плавления вещества?

1.3.2. Перегонка органических жидкостей

При очистке жидких соединений применяют метод перегонки: при этом вещество превращается в парообразное состояние и в результате последующего охлаждения паров в другом месте вновь возвращается в жидкое состояние.

Необходимым условием для применения этого метода очистки является стойкость вещества при его температуре кипения.

Вещества относительно простого состава, а также легко летучие: углеводороды, спирты, эфиры, низшие кислоты, амины и т. п. перегоняют при атмосферном давлении. Все вещества, переходящие в парообразное состояние с разложением, а также кипящие при очень высокой температуре, перегоняют под уменьшенным давлением. Твердые кристаллизующиеся вещества только тогда подвергаются перегонке, когда очистка кристаллизацией вследствие слишком большой растворимости или других причин не дает хороших результатов.

Перегонка, производится ли она при атмосферном или уменьшенном давлении, имеет целью не только отделение очищаемого продукта от нелетучих примесей, но и служит для разделения смесей летучих веществ, для чего пользуются различием температур кипения.

1.3.2. Простая перегонка при атмосферном давлении

Сосудом для перегонки (рис. 4) служит простая круглодонная колба с наклоненной вниз отводной трубкой (колба Вюрца). Термометр укрепляется в шейке колбы при помощи просверленной пробки. Шарик ртути должен полностью находиться в парах вещества, для чего его опускают на 5 – 10 мм ниже отводной трубки. Величина перегонной колбы выбирается таким образом, чтобы от половины до двух третей ее шарообразной части было наполнено жидкостью (см. рис. 4). Во избежание неравномерного кипения и перегревания жидкости в колбу перед перегонкой помещают “кипелки” – несколько тонких капилляров или мелкие осколки фарфора. Категорически воспрещается вносить ”кипел­ки” в перегретую жидкость (бурное вскипание!!! так же, как при добавке активированного угля). Жидкости, кипящие не выше 80 – 90 С, нагреваются обязательно на водяной бане (металлический сосуд или тонкостенный стакан, наполненный водой). Температура бани должна быть на 10 – 20 С выше температуры кипения вещества. Правильное регулирование температуры нагревания имеет большое значение, так как при слишком энергичном подводе тепла происходит перегревание паров и термометр показывает завышенную температуру перегонки.

При перегонке диэтилового эфира (Т_кип 36 С) и растворов, содержащих эфир, во избежание пожара в радиусе 2 м от установки не должно быть источников открытого пламени (горелки, электроплитки). Воду для бани следует нагревать на соседнем столе.

Рис. 4. Схема установки для простой перегонки жидкостей с температурами кипения ниже 100 С: 1 – штатив, 2 – термометр, 3 – колба Вюрца, 4 – водяная баня, 5 – “кипелки”, 6 – треножник, 7 – газовая горелка, 8 – прямой водяной холодильник (холодильник Либиха), 9 – алонж, 10 – приемная колба

Жидкости, кипящие выше 90 С, нагреваются на масляной, парафиновой или воздушной бане, или на сетке. Вещества, имеющие Т_кип до 150 С, перегоняются с водяным холодильником (см. рис. 4), кипящие выше 150 С, перегоняют с воздушным холодильником без водяного охлаждения. Перегонку обычно проводят описанным ниже образом.

После постепенного нагревания колбы, когда появляются внешние признаки кипения и граница конденсации паров достигает уровня шарика термометра, ртутный столбик быстро поднимается вверх и останавливается при определенной температуре – температуре кипения. Когда Т_кип твердо установится в пределах одного градуса, приемник с первой фракцией заменяют другим, чистым и сухим, предназначенным для сбора ожидаемого вещества, и продолжают нагревать так, чтобы в секунду в приемник падала примерно одна капля. Необходимо все время следить за показанием термометра. Перегонку заканчивают, оставляя в перегонной колбе 10 % от исходного количества жидкости.