Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
физико-химические методы анализа.docx
Скачиваний:
375
Добавлен:
14.04.2015
Размер:
6.9 Mб
Скачать

Разложение пробы

ОТБОР ПРОБЫ |—► ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

разделение и концентрирование

1

ПОЛУЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА

\

ОБРАБОТКА И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

Конкретная методика анализа не обязательно должна включать в себя все из перечисленных этапов. Набор выполняемых операций за­висит от сложности состава анализируемого образца, концентрации определяемого вещества, целей выполнения анализа, допустимой по­грешности результата анализа и от того, какой метод анализа предпо­лагается использовать.

1.3. Виды анализа

В зависимости от цели различают:

J

обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца

определение концентраций или масс компонентов анализируемого образца

В зависимости от того, какие именно компоненты следует обна­ружить или определить, анализ может быть:

  • изотопный(отдельные изотопы);

  • элементный(элементный состав соединения);

  • структурно-групповой /функциональный/ (функциональные группы);

  • молекулярный(индивидуальные химические соединения, ха­рактеризующиеся определённой молекулярной массой);

  • фазовый(отдельные фазы в неоднородном объекте).

В зависимости от массы или объёма анализируемой пробы раз­личают:

3

макроанализ(> 0,1 г / 10 - 10 мл);полумикроанализ(0,01 - 0,1 г / 10-1- 10 мл ),микроанализ(< 0,01 г / 10 - 1 мл);

4 3 2

субмикроанализ(10 - 10 г / < 10 мл);

ультрамикроанализ (< 10-4 г / < 10-3 мл). 1.4. Методы аналитической химии

-3

методы определения

Экстракционная фотометрия

В зависимости от характера измеряемого свойства (природы процесса, лежащего в основе метода) или способа регистрации анали­тического сигнала методы определения бывают:

Физические методы анализа, в свою очередь, бывают:

  • спектроскопические(основаны на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением);

  • электрометрические (электрохимические)(основаны на ис­пользовании процессов, происходящих в электрохимической ячей­ке);

  • термометрические(основаны на тепловом воздействии на ве­щество);

  • радиометрические(основаны на ядерных реакциях).

Физические и физико-химические методы анализа часто объе­диняют под общим названием «инструментальные методы анали­за».

Глава 2

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

2.1. Аналитические реакции

Химические методы обнаружения веществ основаны на прове­дении аналитических реакций.

появление аналитического сигнала

nh4+ + oh- ^ h2o

Ag+ +Cl- ^ AgC^

Наиболее важными характеристиками аналитических реакций является избирательность и предел обнаружения. В зависимости от избирательности(числа веществ, вступающих в данную реакцию или взаимодействующих с данным реагентом) аналитические реакции и вызывающие их реагенты бывают:

+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ H2SO4 Na ,Ca , ^ , Ba ; Cr 'Cu ►CaSO4^, SrSO4l, BaSO4l

Аналитическиминазывают химические реакции, результат которых несёт определённую аналитическую информацию, например, реакции, сопровождающиеся выпадением осадка, выделением газа, появлением запаха, изменением окраски, образованием характерных кристаллов.

Предел обнаружения (mmin, P или Ст1п, P) -наименьшая масса или концентрация вещества,которую с заданной доверительной вероятностьюP можно отличить от сигнала контрольного опыта(более подробно см. главу 10).

m

штт

K+ +HC4H4O6- ^KHC4H4O6 V 1,2 мг

2K+ +Na+ +[Co(NO2)6]3- ^K2Na[Co(NO2)6] V 20 мкг

2K+ +Pb2+ +[Cu(NO2)6]4- ^ K2Pb[Cu(NO2)6]V ^ 0,15 мкг