Глава 23

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

23.1. Общая характеристика

Газовая хроматография -группа хроматографических мето­дов, в которых подвижная фаза газообразна (находится в состоянии газа или пара).

газ ожидкостная

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы:

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ГЖХ

газотвёрдофазная (газоадсорбционная)

неподвижной фазой является дисперсное твёрдое тело (адсорбент) неподвижной фазой является слой жидкости, нанесённой на поверхность твёрдого носителя (зернистый мелкодисперсный материал или внутренние стенки колонки)

23.2. Устройство газового хроматографа

Газохроматографические определения проводятся с помощью прибора, называемого газовым хроматографом.Принципиальная схема такого прибора приведена на рис. 23.1.

ввод пробы

Рис. 23.1.Принципиальная схема газового хроматографа

В ГАХ и ГЖХ используется один и тот же прибор. Различие между дан­ными вариантами газовой хроматографии заключается лишь в содержимом хроматографической колонки.

Газожидкостного хроматографа несуществует!

Подвижная фаза (газ-носитель)

В качестве подвижной фазы в газовой хроматографии применя­ют азот, гелий, водород, аргон и другие вещества. Газ-носитель дол­жен:

• быть инертен по отношению к определяемым веществам и

сорбенту;

• иметь как можно меньшую вязкость;

• обеспечивать высокую чувствительность детектора;

• быть доступным, взрывобезопасным, достаточно чистым и

т.д.

Газы-носители хранятся в стальных баллонах под давлением (до 150 атм). Газ отбирается из баллона с помощью редуктора (уст­ройства, позволяющего отбирать газ из баллона при давлении намного меньшем, чем давление в баллоне). Система подготовки газа необхо­дима для установки, стабилизации, очистки газовых потоков, а также измерения их скорости. Она включает в себя регулятор давления, ре­гулятор расхода газа, фильтры для очистки газа и т.д.

Способы ввода пробы

Устройство для ввода пробы (дозатор) предназначено для ввода в колонку определённого количества анализируемой пробы. Для до­зирования газообразных веществ применяют газовые краны- дозаторы.Если анализируемая проба является жидкостью, её вводят с помощью специального микрошприца в испаритель. Испаритель представляет собой металлический блок, нагреваемый до определён­ной температуры, имеющий канал для ввода и испарения жидкой про­бы. С одной стороны канал закрыт пробкой из самоуплотняющейся термостойкой силиконовой резины, а с другой стороны к нему при­соединена хроматографическая колонка. В канал подаётся поток предварительно нагретого газа-носителя. Проба, введённая в канал испарителя, быстро испаряется и переносится потоком газа-носителя в колонку. Температура испарителя обычно выбирается равной или на 30-50 °С более высокой, чем температура кипения наиболее высоко- кипящего компонента анализируемой смеси и, как правило, на 20-30 °С превышает температуру колонки.

Хроматографическая колонка

В газовой хроматографии применяют колонки двух типов:

Ф

Сорбент расположен только на внутренних стенках, а центральная часть по сечению остаётся незаполненной

Р

/ плёнка