23.5. Индексы удерживания Ковача

Для идентификации веществ в хроматографии наряду с време­нем удерживания и удерживаемым объёмом используется параметр, называемый индексом удерживания.В газовой хроматографии для определения индекса удерживания в качестве стандартов берут два соседних н-алкана, один из которых элюируется до исследуемого со­единения, а второй после (рис. 23.6).

Рис. 23.6. Определение индекса удерживания Ковача Логарифмический индекс удерживания равен:

где z - число атомов углерода в молекуле н-алкана, который элюируется первым

Затем по справочным таблицам можно определить круг веществ, которые имеют близкую к рассчитанной величину индекса Ковача

23.6. Практическое применение

углеводы

Газовую хроматографию используют для разделения, идентифи­кации и количественного определения различных соединений, в том числе и лекарственных веществ, которые обладают достаточной лету­честью (перегоняются без разложения в интервале температур до 400 °С). Методом ГХ можно определять и малолетучие вещества, если из­вестен способ их переведения в летучие производные.

^OH ^HO хO .

Z^OH ►/SO

Газовая хроматография может быть использована для определе­ния веществ, разрушающихся при нагревании, если процесс термиче­ского разрушения вещества хорошо воспроизводим.

Глава 24

Жидкостная хроматография

24.1. Общая характеристика

Жидкостная хроматография -группа хроматографических методов, в которых подвижной фазой является жидкость.

• высокоэффективная • "классическая"

размер частиц и свойства сорбента

I

• адсорбционная

• распределительная

• эксклюзионная

• ионообменная и др.

преобладающий механизм разделения

I

• колоночная

• плоскостная

форма слоя неподвижной фазы

I

I

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

I

полярность фаз

• нормально-фазовая

• обращённо-фазовая

фазы

• жидкость-жидкостная

• жидкость-твёрдофазная

• характер неподвижной

  жидко сть-гелевая

В качестве сорбентов в жидкостной хроматографии применяют:

К неполярным относят также сорбенты с привитыми неполяр­ными группами, например, химически модифицированные кремнезё­мы с привитыми алкильными группами, содержащими от 2 до 18 уг­леродных атомов (рис. 24.1).

В качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии ис­пользуют воду, водные растворы различных веществ (сильные кисло­ты, кислотно-основные буферы и т.д.), органические растворители (спирты, ацетонитрил, тетрагидрофуран, диоксан, диэтиловый эфир, алканы и т.д.), а также водно-органические смеси.

привитая неполярная жидкая фаза (С jg)

^_O o I

-O^sr Si' O

поверхность O~Si^O^si'

силикагеля / |

O о I

-о I

Рис. 24.1.Кремнезём с привитыми октадецильными группами

24.2. Плоскостная хроматография

В плоскостной хроматографии подвижная фаза перемещается в плоском слое сорбента.