ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
Извлечение масла из семян облепихи. Масло из семян выделяют отдельно из-за его специфических свойств. Семена измельчают в дробилке в порошок и подвергают циркуляционному экстрагированию хлористым метиленом. Остатки растворителя из экстракта отгоняют в вакуум-аппарате в присутствии воды под вакуумом, а масло через сборник отправляют на расфасовку.
Получение концентрата витамина Р. Из шрота мякоти плодов в экстрак-
торе отгоняют хлористый метилен. Сухой шрот направляют на экстракцию 60% спиртом, добавляемым в 5-6 кратном количестве к массе сухого шрота. По окончании экстракции в испарителе отгоняют спирт, а густой концентрат подают в сборник, а далее – на вакуум-вальцовую сушилку и сушат до остаточной влажности не выше 5%. Сухой концентрат витамина Р стандартизуют и передают либо на расфасовку в виде порошка, либо для производства других лекарственных форм.
Использование шрота. Из шрота плодовой мякоти и семян отгоняют растворитель, подсушивают и направляют для расфасовки, используемой в животноводстве.
По схеме Шнайдмана при экстракции хлористым метиленом выход масла достигает 95%, а каротина – 96% вместо 80-85% и 78-88% соответственно при экстракции подсолнечным маслом.
3. ПОЛУЧЕНИЕ МАСЛА ОБЛЕПИХИ СЖИЖЕННЫМИ ГАЗАМИ
Сухой жом с влажностью не более 7%, получаемый в качестве отхода при производстве сока пищевой промышленности, измельчают до частиц толщиной 0,25 мм и экстрагируют сжиженным хладоном-12 (дихлордифторметаном) в специальной экстракционной установке в течение 3 часов при температуре 1825°С под давлением 4,5 – 5,5 атм. при соотношении сырья к растворителю 1:5. После удаления экстрагента (путем уменьшения давления) полученный липофильный комплекс купажируют подсолнечным маслом до требований АНД. При этом выход готового продукта увеличивается на 10-15% по сравнению с выходом при экстракции подсолнечным маслом.
8.7.2. Препараты шиповника
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
Плоды шиповника (Fructus Rosae) являются поливитаминным сырьем. Мякоть плодов содержит аскорбиновую кислоту (3,22-10,84% на абсолютно сухую мякоть или 2,46-5,20% на абсолютно сухую массу плодов), витамины В2, К, β - каротин (0,0097%), пектиновые вещества (до 4%), лимонную кислоту, сахара (до 23,93%), флавоноиды, обладающие Р-витаминной активностью (до 4%) и др. Семена содержат витамин Е (0,17-0,20%), каротин (0,01%) и жирное масло, состоящее из глицеридов линолевой, линоленовой, олеиновой кислот и твердых жирных кислот. Такое обилие ценных веществ в плодах шиповника является причиной того, что в настоящее время они подвергаются только комплексной переработке, которую проводят по разным технологическим схемам в зависимости от содержания аскорбиновой кислоты.
Плоды разных видов шиповника содержат различное количество аскорбиновой кислоты (от 0,1% до 5,2% на абсолютно сухую массу плодов). Из высушенных плодов с содержанием аскорбиновой кислоты не ниже 1% (1000 мг%) – Розы коричной, Розы иглистой, Розы даурской, Розы Беггера, Розы Федченко, получают препараты аскорбиновой кислоты. Плоды Rosa canina – Розы собачьей (распространенного на юге вида), с содержанием аскорбиновой кислоты 0,1-0,2%, используют для производства холосаса.
В ГНЦЛС (г. Харьков) разработана технология комплексной переработки плодов дикорастущих видов шиповника низковитаминных сортов. Предложенный подход переработки сырья позволяет значительно расширить сырьевую базу для полу чения БАВ и комплексов, лекарственных и лечебнопрофилактических средств, ценных витаминизированных пищевых продуктов, ароматизаторов и кормовых добавок. В результате разработанной комплексной переработки плодов шиповника получают следующие препараты:
•Из плодов с содержанием аскорбиновой кислоты более 1% получа-
ют: 1) препараты аскорбиновой кислоты (сироп из плодов шиповника витаминизированный, жидкий и сухой экстракты и др.) ; 2) концентрат витаминов группы Р; 3) каротиноидный препарат; 4) концентрат витамина Е.
•Из плодов шиповника с низким содержанием витамина С (до 1%)
получают: 1) холосас; 2) масло мякоти; 3) масло семян шиповника.
1.ПЕРЕРАБОТКА ПЛОДОВ ШИПОВНИКА С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
Препараты аскорбиновой кислоты. После сортировки целые сухие плоды шиповника направляют в экстракционную батарею (или диффузионный аппарат системы Гузенко), работающую по принципу противотока. Экстрагирование ведут горячей водой при 70-75°С. Продолжительность цикла экстракции не должна превышать 60 мин. За это время получают 10-ти кратное количество вытяжки с 6-8% сухих веществ и до 95% аскорбиновой кислоты (от находящегося в исходном сырье). Из вытяжки удаляют пектиновые вещества, добавляя сухой фермент пектиназу (Aspergillus niger) в количестве 1-1,2%. Ферментацию проводят 8-12 часов. Полученную вытяжку фильтруют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате до 50-55% сухих веществ и 3-5% аскорбиновой кислоты. Этот нестойкий концентрат перерабатывают на: 1) сухой концентрат; 2) спиртоочищенный жидкий концентрат; 3) сироп шиповника. Из сырого жома после экстракции получают концентрат витаминов группы Р.
Получение сухого концентрата. Водный концентрат высушивают в распылительной сушилке. Продолжительность сушки 0,02-0,03 с. Сухой концентрат
– порошок желтоватого цвета, кисловатого вкуса, содержание влаги не более 7%, аскорбиновой кислоты не менее 2,2%. Порошок гигроскопичен, поэтому его герметически укупоривают. Концентрат используют для получения таблеток.
Спиртоочищенный жидкий концентрат. Его получают после обработ-
ки водного концентрата 96% спиртом для удаления от белковых веществ при температуре 60-65°С (при соотношении спирт – концентрат – 2:1). Образующийся осадок отделяют на фильтр-прессе, фильтрат упаривают и после охлаждения расфасовывают.
Препарат представляет собой подвижную жидкость темно-бурого цвета, кислого вкуса, содержащую не менее 2,2% аскорбиновой кислоты и не менее 65% сухих веществ. Хранится при температуре не выше 12°С (при более высокой температуре возможно брожение). Срок хранения 4 мес.
Сироп шиповника витаминизированный (Sirupus fructi Rosae). Выраба-
тывается из водного концентрата и инвертированного сахарного сиропа (для стабилизации аскорбиновой кислоты). В эмалированном реакторе с паровой рубашкой смешивают сахарный песок, воду и лимонную кислоту (или винную) при температуре 90°С в течение 30-40 мин. За это время около 30% сахара инвертируется. Инвертированный сахар фильтруют, смешивают с концентратом шиповника и подают на расфасовку по 100 и 200 г.
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
Препарат представляет собой красновато-коричневую сиропообразную жидкость без взвешенных частиц, сладкого вкуса с запахом плодов шиповника. Сухих веществ 71-73%, аскорбиновой кислоты не менее 1 мг/мл, сахара не менее 50%, плотность 1,37. Хранить при температуре не выше 21°С.
Концентрат витаминов группы Р. Остающийся при получении концентрата витамина С сырой жом (с влажностью 68-73%) подают на вторичную экстракцию в аппарат Гузенко. Экстракция проводится в течение 1,5-2 час кипящей водой (98-99°С). Полученную вытяжку фильтруют и сгущают до 30-40% сухих веществ. Затем сушат в вакуум-вальцовой сушилке. Длительность сушки 8-10 с. Полученный порошок, содержащий 20-22% веществ, обладающих Р- витаминной активностью. Из этого порошка готовят таблетки по 0,5 г с содержанием 25 мг витамина Р.
Каротиноидный препарат. Каротолин. Жом, оставшийся после вторич-
ной экстракции в аппарате Гузенко, высушивают в барабанной сушилке до 6- 8% влаги. В сухом жоме каротиноиды не стойки, поэтому он немедленно поступает в сепаратор, где его разделяют на мякоть и семена. Сухая мякоть далее может быть переработана по трем схемам: 1) экстракцией растительным маслом; 2) экстракцией органическими растворителями; 3) экстракцией сжиженными газами.
Для экстракции растительным маслом применяют подсолнечное или со-
евое (последнее лучше, т.к. оно содержит природные антиоксиданты – γ- и – δ- токоферолы). Экстракцию маслом ведут методом мацерации в соотношении 1:2. Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартизацию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.
Экстракцию органическими растворителями (рис. 8.29.) проводят в вер-
тикальном шнековом экстракторе (1), в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Для экстрагирования используют метиленхлорид или дихлорэтан. Истощенный шрот поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель (2), обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильнике (3) и в виде конденсата направляются в сборник (4). Шрот, освобожденный от экстрагента, с помощью шнека (5) выгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами подается в ваку- ум-выпарную установку (6), где после удаления экстрагента получают пастооб-
1ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
ным схемам: экстрагированием с помощью органических растворителей и экстрагированием сжиженными газами.
Полученные препараты шиповника должны соответствовать требованиям
АНД.
2. ПЕРЕРАБОТКА ПЛОДОВ ШИПОВНИКА С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Масляные экстракты шиповника получают из сухого жома, являющегося отходом производства витаминов С и Р из плодов шиповника. Сухой жом представляет собой смесь мякоти и семян плодов шиповника, которые перерабатывают отдельно. Из мякоти получают масляный препарат каротолин (Carotolinum); из семян шиповника – масло шиповника (Oleum Rosae).
Каротиноиды быстро разрушаются при хранении сухого жома, поэтому его немедленно подвергают переработке. Сухой жом подают в сепаратор, где потоком продуваемого воздуха происходит разделение на мякоть и семена.
Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам: 1) эк с- тракцией растительным маслом, 2) экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, метилен хлорид), 3) экстракцией сжиженными газами, описанными выше.
Масло шиповника получают экстракцией органическими растворителями или сжиженными газами из сухих семян плодов шиповника, которые измельчают в дробилке до размера частиц 0,25 мм. Измельченные семена и подают в экстрактор циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или метиленхлоридом, который подают на сырье. Экстрагент поступает в куб установки через сифон. Образующиеся в кубе пары поступают в холодил ь- ник-конденсатор, из которого конденсат непрерывно сливается на сырье. После полного истощения сырья экстрагирование прекращают, извлечение из куба подают в вакуум-выпарной аппарат, где полностью удаляют экстрагент под вакуумом, а полученное масло шиповника сливают через нижний штуцер аппарата в сборник, где отделяют стерины. Для этого сгущенный экстракт выдерживают при температуре 10-120С, при которой стерины переходят в твердое состояние и центрифугируют. Для удаления следов метиленхлорида в конце отгона добавляют этиловый спирт, который полностью отгоняют. При соответствии всем показателям масло шиповника отфильтровывают и подают на расфасовку. Препарат