§ 8. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Получение азота

Любые установки и станции для получения азота (жидкий, газообразный).

www.techgaz.com

Метод разрушения биологического материала пергидролем исерной кислотойв химико-токсикологическом анализе может быть использован при исследовании малых навесок объектов биологического происхождения, поступивших на исследование.

Выполнение минерализации.Исследуемый объект по возможности освобождают отводывыпариванием, измельчают и вносят в фарфоровуючашку, в которую небольшими порциями (при помешивании стеклянной палочкой) прибавляют пятикратное количество концентрированнойсерной кислоты(плотность 1,86) и нагревают на водяной бане. При этом происходит обугливание исследуемого объекта с выделениемоксида углерода(IV). После заметного уменьшения скорости выделенияоксида углерода(IV) содержимое фарфоровойчашкиколичественно переносят в колбу Кьельдаля, которую устанавливают на асбестированную сетку. При слабом нагревании колбы в нее вносят небольшими порциями пергидроль. Прибавление новых небольших порций пергидроля производят до тех пор, покажидкостьне станет бесцветной или слегка желтоватой от наличиясолейжелеза. После этого колбу сжидкостьюохлаждают, а содержимое разбавляют десятикратным количествомводы.

Для удаления избытка пергидроля в колбу Кьельдаля небольшими порциями прибавляют насыщенный водный растворсульфита натрияи кипятят в течение 5—10 мин. Вместосульфита натриядля связывания избытка пергидроля можно прибавлятьрастворсульфата гидразина. Минерализат, освобожденный от избытка пергидроля, используют для обнаружения «металлических ядов».

§ 9. Дробный метод и систематический ход анализа «металлических ядов»

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Растворители в различной фасовке

Растворители 646,ацетон, у-спирит, скипидар,лак НЦ и БТ, краски МА и ПФ,в/э

www.chemservice.ru

Для обнаружения и количественного определения «металлических ядов» используются минерализаты, полученные после разрушения биологического материала, содержащего эти яды. Обнаружениюионовисследуемыхметалловмогут мешатьионыдругих элементов, в том числе и элементов, содержащихся в биологическом материале как естественная составная частьтканейижидкостейорганизма. В химико-токсикологическом анализе для обнаруженияионовметалловв минерализатах применяется систематический ход анализа и дробный метод.

Систематический ход анализа основан на последовательном выделении из растворовотдельных группионов, на подразделении этих групп на подгруппы и на выделении отдельныхионовиз подгрупп. Выделенные израстворовионыопределяют при помощи соответствующих реакций.

При систематическом ходе анализа на исследование берутотносительно большие навески исследуемого объекта и в соответствующей последовательности выполняют все необходимые аналитические операции (минерализация,осаждение,растворение,фильтрованиеи др.), связанные с выделениемионов. Систематический ход анализа с определеннойнадежностьюпозволяет выделять израстворови определять отдельныеионы, находящиеся в сложных смесях. Однако этот метод анализа имеет и ряд недостатков, основным из которых является длительность разделенияионов. Кроме того, большое число отдельных операций (осаждение,растворение,фильтрованиеи др.) может быть причиной частичной потери исследуемыхионов. Частьионовможет быть потеряна в результате процессовсоосаждения.

Учитывая указанные выше недостатки систематического хода анализа, для обнаружения ионовв смесях применяют дробный метод.

Дробный метод анализа.Основоположником дробного метода анализа, применяемого в современнойаналитической химии, является советский учёный Н. А. Тананаев. Большая заслуга в разработке методик дробного анализа «металлических ядов» и внедрении этих методик в практику химико-токсикологического анализа принадлежит А. Н. Крыловой и сотр.

Дробный метод основан на применении реакций, с помощью которых в любой последовательности можно обнаружить искомые ионыв отдельных небольших порциях исследуемогораствора. Пользуясь дробным методом, отпадает необходимость выделения исследуемыхионовизрастворов.

Для обнаружения соответствующих ионовдробным методом необходимо применять специфические реактивы, позволяющие обнаружить искомыйионв присутствии постороннихионов. Однако не всегда можно подобрать специфические реакции для обнаружения искомыхионов. В этих случаях в дробном анализе пользуются специальным приемом (маскировкой), с помощью которого устраняется влияние мешающихионов.

Обнаружение искомых ионовдробным методом производится в два этапа. Вначале устраняют влияние мешающихионовс помощью соответствующих реактивов или их смесей, а затем прибавляют реактив,дающийокраску или осадок с искомымионом.