§ 1. Аппараты для перегонки с водяным паром
В химико-токсикологических лабораториях для перегонкиядовитых и сильнодействующихвеществс водянымпаромприменяютаппарат, представленный на рис. 2.
Этот аппаратсостоит из парообразователя 1, колбы дляперегонки2, холодильника 3, приемника 4 и водяной бани 5.
В качестве парообразователя применяют металлический сосуд, имеющий стеклянную водомерную и пароотводную трубки. Через верхнее отверстие парообразователь заполняютводойприблизительно наполовину или на две третьи его объема. Затем верхнее отверстие парообразователя закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная предохранительная трубка. Нижний конец этой трубки опускают почти до дна парообразователя, а верхний (наружный) конец ее должен возвышаться над пробкой не менее чем на 50 см. Предохранительная трубка предназначается для предотвращения толчков в парообразователе при сильном его нагревании. При повышениидавленияв парообразователеводаподнимается по предохранительной трубке, а иногда через нее выбрасывается наружу. Чтобы предотвратить выбрасываниеводыиз парообразователя наружу, уменьшают пламя горелки, с помощью которой нагреваютводув парообразователе. Дно парообразователя нагревают пламенем газовой горелки без сетки.
При отсутствии металлического сосудав качестве парообразователя может быть использована круглодонная колба вместимостью 1,5—2 л, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют предохранительную стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, а во второе отверстие вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную трубку для отводапараиз парообразователя в колбу дляперегонки. Нижний конец этой трубки должен выступать ниже пробки на 0,5—1 см.
Подготовленный таким образом парообразователь через пароотводную трубку соединяют с колбой для перегонки, содержащей смесь, из которой отгоняютвещества, летучие с водянымпаром. В качестве колбы дляперегонкиприменяют обычную круглодонную колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку для соединения с парообразователем. Эта трубка должна быть изогнута под прямым углом и доходить почти до дна колбы. Во второе отверстие в пробке вставляют изогнутую под прямым углом отводную трубку, с помощью которой колбу дляперегонкисоединяют с холодильником Либиха, к концу которого через пробку присоединяют аллонж для стекания в приемник перегнаннойжидкости.
В перегонную колбу вносят смесь, из которой необходимо отогнать летучие веществас водянымпаром. Эта смесь должна занимать одну треть или не больше половины объема колбы дляперегонки. Затем колбу дляперегонкисоединяют с парообразователем, содержащим кипящуюводу, и с холодильником Либиха. После этого приступают кперегонкеядовитыхвеществс водянымпаром. В процессеперегонкиводянойпар, поступающий из парообразователя, может конденсироваться в перегонной колбе. В результате этого будет увеличиваться объемжидкостив этой колбе. Чтобы во времяперегонкиуменьшить возможностьконденсацииводяногопарав колбе дляперегонки, ее нагревают на кипящей водяной бане. Даже и при этом условии в колбе дляперегонкидо некоторой степени может увеличиваться объемжидкостиза счет частичнойконденсацииводяногопара.
После окончания перегонкилетучихвеществс водянымпаромот парообразователя отсоединяют колбу дляперегонкии только после этого прекращают нагревание парообразователя и колбы. Если прекратить нагревание парообразователя, к которому присоединена колба дляперегонки, то в парообразователе образуетсявакуум, в результате чего содержимое колбы дляперегонкибудет перебрасываться в парообразователь. При неосторожном обращении с прибором во время разъединения нагретого парообразователя, содержащего кипящуюводу, и колбы дляперегонкиможет произойти ожог рук водянымпаром. Поэтому разъединять указанные частиаппаратадляперегонкис водянымпаромнужно очень осторожно.
Аппарат для перегонки с водяным паром, снабженный водоотделителем. В отличие отаппаратадляперегонкилетучихвеществс водянымпаром, применяемого в химико-токсикологическом анализе (см. рис. 2), вхимическихлабораториях для этой цели применяютаппараты, снабженные водоотделителями (брызгоуловителями). Этотаппаратотличается от приведенного вышеаппаратадляперегонкис водянымпаромналичием водоотделителя, расположенного между парообразователем и колбой дляперегонки(рис. 3).
Водоотделитель 2 представляет собой низкогорлую колбу вместимостью 200—250 мл, закрытую пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку, через которую поступает водяной париз парообразователя 1, во второе — стеклянную трубку, через которую из водоотделителя поступает водянойпарв колбу дляперегонки4, в третье — водосливную стеклянную трубку 3, на которую одевают кусок резинового Шланга с зажимом. Эта трубка служит для спускания из водоуловителяводы, поступающей из парообразователя в виде брызг и образующейся в результатеконденсацииводяногопара.Воду, накопившуюся в водоотделителе в процессеперегонки, время от времени спускают через водосливную трубку.
После окончания перегонкилетучихвеществс водянымпаромоткрывают зажим на водосливной трубке, через которую ваппаратпоступаетвоздух. В результате этого уравниваетсядавлениево всех частяхаппаратадляперегонкис водянымпаром. После этого прекращают нагревание парообразователя и через несколько минут отсоединяют от него колбу дляперегонки.
Пользуясь аппаратомдляперегонкис водянымпаром, снабженным водоуловителем, не происходит увеличение объемажидкостив колбе дляперегонки. При уменьшении или прекращении нагревания парообразователя не перебрасывается содержимое колбы дляперегонкив парообразователь и исключается возможность ожога рукпарамиводыпри разъединении колбы и парообразователя с кипящейводой.
Перегонкалетучихвеществс водянымпаромс помощьюаппарата, снабженного водоуловителем, производится так же, как и с помощьюаппаратабез водоуловителя.