8.Обнаружение этаминала-натрия по уф- и ик-спектрам.

Этаминал, как и некоторые другие барбитураты, являющиеся производными 5,5-барбитуровой кислоты, определяют по светопоглощению в УФ-области спектра так, как описано выше (см. гл. V, § 12); в ИК-области спектра этаминал (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1685, 1719 и 1744 см ^-1.

9. Обнаружение этаминала методом хроматографии.На хроматографической пластинке, покрытой закрепленным тонким слоемсиликагеля, отмечаютлиниюстарта, на которую наносят каплю хлороформной вытяжки из биологического материала или каплю хлороформногораствораисследуемоговещества. Правее на расстоянии 2 см от нее налиниюстарта наносят каплюраствора«свидетеля» (0,01 %-йрастворпрепарата в метиловом спирте). Пятна на пластинке подсушивают навоздухе, а затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, насыщеннуюпарамирастворителей(хлороформ —бензол—ацетонв соотношении 70 : 15 : 15). После того как системарастворителейподнимется на 10 см вышелиниистарта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают навоздухе, а затем опрыскивают смесью, состоящей из 0,25 г безводногосульфата меди, 1,5 млдиэтиламинаи 48,5 млметилового спирта. Пластинку дополнительно опрыскивают насыщеннымрастворомнитратартути(I).

При наличии этаминала в пробе на желтом фоне хроматографической пластинки появляются черные пятна (Rf = 0,58...0,62).

Приготовление хроматографических пластинок (см. Приложение 2, способ 2).

§ 18. Бензонал

Бензонал(бензобарбитал) — 1-бензо-ил-5-этил-5-фенилбарбитуровая кислота — представляет собой белый кристаллическийпорошокгорького вкуса.

Растворимость.Бензоналтрудно растворяется вводеиэтиловом спирте, легче — вдиэтиловом эфире,хлороформеи диметилформамиде.

Бензоналэкстрагируется органическимирастворителямииз кислых водныхрастворов.

Применение. Действие на организм.Бензоналв основном применяется для лечения судорожных форм эпилепсии. Иногда он применяется для лечения больных, страдающих припадками, не сопровождающимися судорогами.

Метаболизм.Метаболитамибензоналаявляютсябензойная кислотаифенобарбитал, который, в свою очередь, подвергаетсяметаболизму(см. гл. V, § 15).Бензонали егометаболитыв основном выделяются с мочой.

Выделение бензоналаиз биологического материала. Встаканвносят 100 г измельченного биологического материала, прибавляют 10 млрастворасоляной кислоты(1 : 1), перемешивают и прибавляют 50 гсульфата аммония. Содержимоестаканахорошо перемешивают и прибавляют 200 мл смеси равных объемовэтилового спиртаихлороформа. Смесь биологического материала с указаннымирастворителяминастаивают в течение 2 ч при постоянномперемешивании. Вытяжку сливают с твердых частиц биологического материала и фильтруют через плотный бумажный фильтр, который затем промывают 5—10 мл смесиэтилового спиртаихлороформа(1 : 1). Фильтрат и промывнуюжидкостьпереносят в делительную воронку и оставляют для разделения фаз. Водную фазу, насыщеннуюсульфатом аммония, отделяют и в дальнейшем не исследуют. Слой органическихрастворителейвыпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 200 мл горячейводы(порциями по 50 мл), полученнуюжидкостьперемешивают и фильтруют. Фильтрат охлаждают и взбалтывают с тремя порциямихлороформа(20, 15 и 15 мл). Хлороформные вытяжки соединяют и взбалтывают с 10 мл фосфатногобуферного раствора(рН = 7,4) в течение 5 мин. Хлороформный слой отделяют от водной фазы (раствор А) и фильтруют через небольшой плотный бумажный фильтр, смоченныйхлороформом. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем хлороформной вытяжки доводятхлороформомдо метки. Хлороформную вытяжку используют дляидентификациии количественного определениябензонала(М. Д. Швайкова с сотр.). Посколькубензоналчастично разлагается ворганизменафенобарбиталибензойную кислоту, наличие последней определяют в водной фазе (враствореА). С этой целью водную фазу подкисляютрастворомсоляной кислоты(1 : 1) до рН = 2 и взбалтывают с Ю млхлороформа. От водной фазы отделяют хлороформную вытяжку, которую исследуют на наличиебензойной кислоты.

Обнаружение бензонала

1. Бензоналсизопропиламиномисолямикобальтадаетфиолетовую окраску (см. гл. V, § 12).

2. С солямикобальтаищелочамибензоналдаетсине-фиолетовую окраску (см. гл. V, § 12).

3. Бензоналможно обнаружить по формекристаллов, которые образуются после прибавления к немуметилового спиртаи концентрированнойсоляной кислоты. С этой целью на предметное стекло, на котором находится сухой остаток этого препарата, наносят каплю смеси равных объемовметилового спиртаи концентрированнойсоляной кислоты.Жидкостьна предметном стекле накрывают покровным стеклом. Через несколько минут в поле зрения под микроскопом появляются ромбической формыкристаллыили сростки из них.

4. Обнаружение методом хроматографии. Для обнаружениябензоналаиспользуется методика, которая применяется для обнаружениябарбамила(см. гл. V, § 13). Пятнабензоналана пластинке имеют Rf = 0,40...0,45.