§ 5. Хлорофос

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Низкотемпературные камеры

низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С

Адрес и телефон·  www.winecoolers.ru

Хлорофос (дилокс, диптерекс, рицифон, тувон, трихлорофон) — 0,0-диметил- (2, 2, 2-трихлор-1-оксиэтил)-фосфонат — принадлежит к широко применяемым в сельском хозяйстве фосфорорганическим соединениям(ФОС).

Хлорофос—белый кристаллический порошок(т. пл. 84 °С). Он растворяется вводе,бензоле,хлороформеи других органическихрастворителях, хуже — в парафиновыхуглеводородах.

Хлорофос медленно разлагается в кислой среде и более быстро — в щелочной. Он относительно быстро разлагается в разбавленных растворахна свету. При разложении хлорофоса в кислой среде образуетсяметиловый спирти О-метил-(2, 2, 2-трихлор-1-оксиэтил)-фосфорная кислота.

В щелочной среде при разложении хлорофоса образуется довольно токсичное соединение О,О-диметил-О-(2,2-дихлорвинил)-фосфат (ДДВФ):

В растворахпродукты разложения хлорофоса подвергаются дальнейшим превращениям. Разрушение хлорофоса усиливается в присутствииокислителей, а такжежелеза. Поэтому этот препарат нельзя хранить в железной таре.

Технический хлорофос — это кристаллическая или пастообразная масса, содержащая около 80 % действующего вещества. При хранении кристаллизуется. Этот препарат выпускается в виде 80 %-го смачивающегопорошкаили в виде гранул. Он применяется как контактный или кишечныйинсектициддля обработки садов, виноградников, зерновых, бахчевых и др. 0,1— 0,3 %-йрастворхлорофоса применяется для борьбы с мухами,паразитамичеловека и животных, для обработки жилых помещений и т. д.

Хлорофос относится к ядохимикатам средней токсичности. Проявляет раздражающее действие накожу, понижаетактивностьхолинэстеразы в крови. Более выраженный холинэстераз-ный эффект имеет продукт разложения хлорофоса — ДДВФ. При хронических отравлениях хлорофосом наблюдается нарушение функции печени, заболевание сердечно-сосудистой системы и др.

Выделение хлорофоса из биологического материала. В колбу вместимостью 500 мл вносят 100 г измельченного биологического материала и 150 млводы, подкисленнойсерной кислотойдо рН = 2,0...2,5. Смесь оставляют на 2 ч, часто перемешивая, затем процеживают черезмарлю. К биоматериалу еще два раза прибавляютводу, подкисленную до рН = 2,0...2,5 (по 75 мл) и каждый раз настаивают по 1 ч, а затем сливают водные вытяжки.

Объединенные кислые водные вытяжки центрифугируют. Центрифугат переносят в делительную воронку, прибавляют 30 мл хлороформаи смесь взбалтывают 10 мин. Хлороформную вытяжку сливают. Хлорофос из кислой водной вытяжки еще 4 раза экстрагируютхлороформом(по 30 мл).

Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают при комнатной температуредосуха. Сухой остаток растворяют в 5 млводы, затемрастворфильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат используют для обнаружения хлорофоса.

Обнаружение хлорофоса

Для обнаружения хлорофоса применяют цветные реакции, холинэстеразную пробу и метод хроматографии.

Реакция с пиридином и щелочью (реакция Фудживара).В пробирку вносят 1 мл исследуемогораствора, 1 млпиридинаи 1 мл 30 %-горастворагидроксида натрия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. При наличии хлорофоса в пробе появляется красная или розовая окраска. Предел обнаружения: 10 мкг хлорофоса.

Эту реакцию даеттакже ряд хлорсодержащихсоединений алифатическогоряда (см. гл. IV, § 14).

Реакция с резорцином.В пробирку вносят 1 мл исследуемогораствора, 2 капли 1 %-горастворарезорцинав 20 %-мрастворекарбоната натрияили 1 %-мрастворегидроксида натрия. Через 10 мин появляется розовая окраска, а через 15—30 мин наблюдается желто-зеленаяфлуоресценцияраствора. Окраска ифлуоресценциярастворадостигают максимума через 1—2 ч после прибавления реактивов к исследуемомураствору. Через 4—6 часов розовая окраска переходит в оранжевую, а затем в желтую.Флуоресценциярастворасохраняется в течение нескольких суток. Предел обнаружения: 40 мкг хлорофоса в пробе.

Для обеспечения возможности протекания реакции рН должно равняться 9—11.

Реакция образования изонитрила.В пробирку вносят 0,01— 0,03 г исследуемоговеществаи 1 млэтилового спирта. Смесь взбалтывают, затем прибавляют 2 мл 10 %-го спиртовогорастворагидроксида натрияи 1 каплюанилина. При нагревании смеси ощущается характерный запахизонитрила.

Реакция неспецифична. Ее даютхлороформ, ДДВФ и некоторые другие хлорсодержащиевещества.

Реакция с о -толидином. В фарфоровую чашкувносят 0,2— 0,5 мл водного или спиртовогораствораисследуемоговещества, 1 мл 0,5 %-горастворао -толидина вацетонеи 1 мл смесирастворовпероксида водородаигидроксида натрия. В присутствии хлорофоса появляется желтая или оранжевая окраска.

Эту реакцию даютметафос, тиофос и др.

Приготовление смеси пероксида водорода и щелочи (см. Приложение 1, реактив 71).

Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином. В пробирку вносят 1—10 капель исследуемогораствораи 2 капли 1 н.растворагидроксида натрия. Через 20 мин прибавляют 1 каплю 0,1 %-гораствора2,4-динитрофенилгидразина в 4 н.растворесоляной кислоты. Пробирку выдерживают в кипящей водяной бане 30 мин. После этого смесь охлаждают, прибавляют 1 каплю 4 н.растворагидроксида натрияи 0,5 млэтилового спирта. При наличии хлорофоса в пробе появляется синяя или сине-фиолетовая окраска.

Эту реакцию даютДДВФ, тиофос и др.

Реакция с ацетоном. В пробирку вносят 0,1—0,5 млраствораисследуемоговеществавэтиловом спирте, прибавляют 1 млацетонаи 0,5 мл 0,5 н. спиртовогорастворагидроксида натрия. При наличии хлорофоса в пробе через 5—15 мин появляется розовая окраска, переходящая в оранжевую.

Холинэстеразная проба. Хлорофос понижает активностьацетилхолинэстеразы, которая теряет способность разлагатьацетилхолин. Выполнение этой пробы описано выше (см. гл. VIII, § 4).

Обнаружение хлорофоса методом хроматографии. На пластинку, покрытую тонким слоемсиликагеляКСК, закрепленнымгипсом, наносят каплю спиртовогораствораисследуемоговеществаи каплюраствора«свидетеля». Пятна подсушивают навоздухе. Затем пластинку вносят в камеру, насыщеннуюпарамисистемырастворителей(смесь равных объемов н -гексана и ацетона). После того как системарастворителейподнимется на пластинке на 10 см вышелиниистарта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают навоздухеи опрыскивают смесью 2 %-го водногорастворарезорцинаи 10 %-горастворакарбоната натрия, взятых в соотношении 2 : 3. Подсушенную пластинку нагревают 7—10 мин в сушильном шкафу при 100 °С. При этом пятна на пластинке приобретают оранжевую окраску.