- •Содержание
- •§ 2. Краткий исторический очерк возникновения и развития отечественной токсикологической химии
- •Глава I. Общие вопросы химико-токсикологического анализа
- •§ 1. Объекты химико-токсикологического анализа. Вещественные доказательсва
- •§ 2. Особенности химико-токсикологического анализа
- •§ 3. Осмотр объектов исследования и определение некоторых их свойств
- •§ 4. Предварительные пробы в химико-токсикологическом анализе
- •§ 5. План химико-токсикологического анализа
- •§ 6. Организация органов судебно-медицинской и судебно-химической экспертизы в ссср
- •§ 7. Эксперт-химик
- •§ 8. Правила судебно-химической экспертизы вещественных доказательств
- •§ 9. Акт судебно-химической экспертизы вещественных доказательств
- •§ 10. Некоторые вопросы терминологии в токсикологической химии
- •§ 11. Классификация ядовитых и сильнодействующих веществ в токсикологической химии
- •Глава II. Отравления и некоторые вопросы токсикокинетики ядов
- •§ 1. Отравления и их классификация
- •§ 2. Пути поступления ядов в организм
- •§ 3. Всасывание ядов в организме
- •§ 4. Распределение ядов в организме
- •§ 5. Связывание ядов в организме
- •§ 6. Выделение ядов из организма
- •§ 7. Факторы, влияющие на токсичность химических соединений
- •§ 8. Методы детоксикации
- •§ 9. Метаболизм чужеродных соединений
- •§ 10. Окисление чужеродных соединений
- •§ 11. Восстановление чужеродных соединений
- •§ 12. Гидролиз чужеродных соединений
- •§ 13. Дезалкилирование, дезаминирование и десульфирование чужеродных соединений
- •§ 14. Другие метаболические превращения
- •§ 15. Реакции конъюгации
- •§ 16. Посмертные изменения лекарственных веществ и ядов в трупах
- •§ 17. Разложение биологического материала после наступления смерти
- •§ 18. Изменение ядов при разложении трупов
- •Глава III. Методы анализа, применяемые в токсикологической химии
- •§ 1. Метод экстракции
- •§ 2. Микрокристаллоскопический анализ
- •§ 3. Метод микродиффузии
- •Глава IV. Ядовитые и сильнодействующие вещества, изолируемые из биологического материала перегонкой с водяным паром
- •§ 1. Аппараты для перегонки с водяным паром
- •§2. Влияние рН среды на перегонку химических соединений с водяным паром
- •§ 3. Перегонка ядовитых веществ с водяным паром из подкисленного биологического материала
- •§ 4. Перегонка ядовитых веществ с водяным паром из подкисленного, а затем из подщелоченного биологического материала
- •§ 5. Фракционная перегонка веществ, содержащихся в дистиллятах
- •§ 6. Синильная кислота
- •§ 7. Формальдегид
- •§ 8. Метиловый спирт
- •§ 9. Этиловый спирт
- •§ 10. Изоамиловый спирт
- •§ 11. Ацетон
- •§ 12. Фенол
- •§ 13. Крезолы
- •§ 14. Хлороформ
- •§ 15. Хлоралгидрат
- •§ 16. Четыреххлористый углерод
- •§ 17. Дихлорэтан
- •§ 18. Реакции, позволяющие отличить хлорпроизводные друг от друга
- •§ 19. Тетраэтилсвинец
- •§ 20. Уксусная кислота
- •§ 21. Этиленгликоль
- •Глава V. Ядовитые и сильнодействующие вещества, изолируемые из биологического материала подкисленным этиловым спиртом или подкисленной водой
- •§ 1. Развитие методов выделения алкалоидов и других азотистых оснований из биологического материала
- •§ 2. Влияние рН среды на изолирование алкалоидов и других азотистых оснований из биологического материала
- •§ 3. Влияние состава извлекающих жидкостей на изолирование алкалоидов и других азотистых основании из биологического материала
- •§ 4. Влияние подкисленной воды и подкисленного спирта на извлечение примесей, переходящих в вытяжки из биологического материала
- •§ 5. Очистка вытяжек из биологического материала от примесей
- •§ 6. Экстракция алкалоидов и других токсических веществ из вытяжек
- •§ 7. Обнаружение ядовитых веществ, изолируемых подкисленной водой или подкисленным этиловым спиртом
- •§ 8. Количественное определение токсических веществ, изолированных подкисленной водой или подкисленным спиртом
- •§ 9. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их этиловым спиртом подкисленным щавелевой кислотой
- •§ 10. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их водой, подкисленной щавелевой кислотой
- •§ 11. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их водой, подкисленной серной кислотой
- •§ 12. Барбитураты и методы их исследования
- •§ 13. Барбамил
- •§ 14. Барбитал
- •§ 15. Фенобарбитал
- •§ 16. Бутобарбитал
- •§ 17. Этаминал-натрий
- •8.Обнаружение этаминала-натрия по уф- и ик-спектрам.
- •§ 18. Бензонал
- •§ 19. Гексенал
- •§ 20. Производные ксантина
- •§ 21. Кофеин
- •§ 22. Теобромин
- •§ 23. Теофиллин
- •§ 24. Наркотин
- •§ 25. Меконовая кислота
- •§ 26. Меконин
- •§ 27. Ноксирон
- •§ 28. Салициловая кислота
- •§ 29. Антипирин
- •§ 30. Амидопирин
- •§ 31. Фенацетин
- •§ 32. Хинин
- •§ 33. Опий и омнопон
- •§ 34. Морфин
- •§ 35. Кодеин
- •§ 36. Папаверин
- •§ 37. Галантамин
- •§ 38. Анабазин
- •§ 39. Никотин
- •§ 40. Ареколин
- •§ 41. Кониин
- •§ 42. Атропин
- •§ 43. Скополамин
- •§ 44. Кокаин
- •§ 45. Стрихнин
- •§ 46. Бруцин
- •§ 47. Резерпин
- •§ 48. Пахикарпин
- •§ 49. Секуренин
- •§ 50. Эфедрин
- •§ 51. Аконитин
- •§ 52. Новокаин
- •§ 53. Дикаин
- •§ 54. Аминазин
- •§ 55. Дипразин
- •§ 56. Тизерцин
- •§ 57. Хлордиазепоксид
- •§ 58. Диазепам
- •§ 59. Нитразепам
- •§ 60. Оксазепам
- •§ 61. Апоморфин
- •§ 62. Дионин
- •§ 63. Промедол
- •Глава VI. Вещества, изолируемые из объектов минерализацией биологического материала
- •§ 1. Связывание «металлических ядов» биологическим материалом
- •§ 2. Методы минерализации органических веществ
- •§ 3. Сухое озоление и сплавление органических веществ
- •§ 4. Окислители, применяемые для минерализации органических веществ
- •§ 5. Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
- •§ 6. Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •§ 7. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •§ 8. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •§ 9. Дробный метод и систематический ход анализа «металлических ядов»
- •§ 10. Маскировка ионов в дробном анализе
- •§ 11. Реактивы, применяемые в дробном анализе «металлических ядов» для маскировки ионов
- •§ 12. Реакции, применяемые в химико-токсикологическом анализе для обнаружения ионов металлов
- •§ 13. Соединения бария
- •§ 14. Соединения свинца
- •§ 15. Соединения висмута
- •§ 16. Соединения кадмия
- •§ 17. Соединения марганца
- •§ 18. Соединения меди
- •§ 19. Соединения мышьяка
- •§ 20. Соединения серебра
- •§ 21. Соединения сурьмы
- •§ 22. Соединения таллия
- •§ 23. Соединения хрома
- •§ 24, Соединения цинка
- •§ 25. Соединения ртути
- •§ 26. Количественное определение «металлических ядов» в минерализатах
- •§ 27. Количественное определение ртути
- •§ 28. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
- •Глава VII. Вещества, изолируемые из биологического материала настаиванием исследуемых объектов с водой
- •Минеральные кислоты и щелочи
- •§ 1. Серная кислота
- •§ 2. Азотная кислота
- •§ 3. Соляная кислота
- •§ 4. Гидроксид калия
- •§ 5. Гидроксид натрия
- •§ 6. Аммиак
- •§ 7. Нитриты
- •Глава VIII. Ядохимикаты и методы их химико-токсикологического анализа
- •§ 1. Классификация ядохимикатов
- •§ 2. Гексахлорциклогексан (гхцг)
- •§ 3. Гептахлор
- •§ 4. Фосфорсодержащие органические соединения и методы их анализа
- •§ 5. Хлорофос
- •§ 6. Карбофос
- •§ 7. Метафос
- •§ 8. Карбарил
- •§ 9. Гранозан
- •Глава IX. Вещества, определяемые непосредственно в биологическом материале
- •§ 1. Оксид углерода (II)
- •§ 2. Спектроскопический метод обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •§ 3. Химические методы обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •§ 4. Количественное определение оксида углерода (II) в крови
- •Приложение 1. Приготовление реактивов
- •Приложение 2. Приготовление хроматографических пластинок
- •Список рекомендуемой литературы
Приложение 1. Приготовление реактивов
Все объявления
ЯндексДирект
Дать объявление
Низкотемпературные камеры
низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С
Адрес и телефон· www.winecoolers.ru
1. Барбитуровая кислота (раствор в пиридине).В колбу вносят 3 гбарбитуровой кислоты, прибавляют 15 мл свежеперегнанногопиридинаи 3 мл концентрированнойсоляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, прибавляютводудо 50 мл и фильтруют. Этот реактив должен быть свежеприготовленным.
2. Баритовая вода.5 ггидроксида бариявзбалтывают со 100 мл свеже-прокипяченной, а затем охлажденнойдистиллированной воды. Этотраствордолжен быть свежеприготовленным.
3. Бромная вода.Этот реактив представляет собой насыщенныйрастворбромавводе. В склянку с притертой пробкой вносят 3 гбромаи 100 млводы. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоевжидкостей. Верхний прозрачный слойжидкостисливают в склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в защищенном от света месте.
4. Бумага иодкрахмальная.Небольшое количество рисового иликартофельного крахмалатщательно перемешивают с небольшим количествомводы. Полученнуюсуспензиюмалыми порциями вливают в кипящуюводу, перемешивают стекляннойпалочкойи продолжают кипятить до получения прозрачногораствора. К охлажденномурастворукрахмалаприбавляют немного чистогоиодида калия. Этимрастворомпропитывают полоскифильтровальной бумаги, которые затем высушивают.
5. Бумага, пропитанная ацетатом свинца.К 5%-мурастворуацетата свинцаприбавляют 5%-йрастворгидроксида натриядорастворенияобразующегося осадка. В полученныйрастворна 1—2 мин погружают полоскифильтровальной бумаги, которые затем высушивают навоздухе.
6. Бумага, пропитанная бензидином.Приготовляютраствор, содержащий 0,286 гацетата медив 100 млводы(раствор А), и насыщенныйрастворацетатабензидина. К 47,5 мл насыщенногораствораацетатабензидинаприбавляют 52,5 млводы(раствор Б). Затем смешивают равные объемырастворовА и Б. В этойжидкостисмачивают полоскифильтровальной бумаги, которые высушивают навоздухе.
7. Бумага, пропитанная раствором бромида или хлорида ртути (II).Нарезанные кусочкифильтровальной бумагипропитывают 5%-м спиртовымрастворомбромида илихлоридартути(II). Затем этубумагувысушивают при комнатнойтемпературе(в вытяжном шкафу) и сохраняют в скляике с притертой пробкой в темном прохладном месте.Бумагуможно применять в качестве реактива не более одного месяца со дня приготовления.
8. Вата, пропитанная раствором ацетата свинца.К 10 г основногоацетата свинцаприбавляют 100 млводы, а затем по каплям прибавляютуксусную кислотудо получения прозрачного или слегка опалесцирующегораствора. Этимрастворомсмачивают гигроскопическуювату, которую высушивают навоздухе. Высушеннуюватусохраняют в склянке с притертой пробкой.
9. Гидроксостибиат калия (раствор).В 100 мл горячейводырастворяют 2,2 г гидроксостибиатакалия. Полученныйрастворкипятят в течение 2 мии. После охлаждения крастворуприбавляют 3,5 мл 6 н.растворагидроксида калия.Жидкостьоставляют на сутки, а затем фильтруют.
10. Гипохлорит натрия.Для приготовлениягипохлорита натрияописано несколько способов:
а) в ступкувносят 20 гхлорной извести, прибавляют 100 мл холоднойводыи хорошо смешивают, затем прибавляют 500 мл 5%-горастворакарбоната натрия.Жидкостьхорошо перемешивают и оставляют на некоторое время. Прозрачнуюжидкостьсливают с осадка и фильтруют.
б) через 5%-й растворгидроксида натрияпропускают газообразныйхлордо насыщенияраствораэтимгазом.
11. Дииодокупрат калия(враствореиода). В 3 млводырастворяют 0,3 гсульфата меди, прибавляют 1 мл концентрированнойсоляной кислотыи 3 гиодида калия.Жидкостьвзбалтывают и прибавляютводудо 10 мл. Через сутки с осадка сливаютжидкостьи применяют ее в качестве реактива, представляющего собой смесьраствораиодаи дииодокупратакалия(K[CuI2]).
12. Дитизон(раствор вхлороформеили в четыреххлористом углероде).Дитизон(дифенилтиокарбазон) представляет собойкристаллыв виде топкихиглсине-черного цвета с фиолетовым оттенком. Вводеон практически нерастворим. Легко растворяется в органическихрастворителях. Врастворахдитизонпроявляет способность к кето-енольнойтаутомерии.
Товарный дитизонможет содержать примеси дифенилтиокарбадиазона (продуктокислениядитизона), дитизонатов некоторыхметаллови другихвеществ. Окраска этих примесей мешает обнаружениюионовметалловс помощьюдитизона. Поэтому перед приготовлениемрастворадитнзона его подвергают очистке.
В 150 мл хлороформаиличетыреххлористого углеродарастворяют 0,2 гдитизонаи через 5—10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н.раствора аммиакаи взбалтывают. При этом водный слой, содержащий аммонийнуюсольдитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,— коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциямихлороформадо тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску. После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2—3 гаскорбиновой кислотыи 4 н.растворсерной кислотыдо рН = 3...4. Выделившийся при этомдитизониз водной фазы несколько раз экстрагируютхлороформом(по 15 мл). Экстракциюдитизонановыми порциямихлороформапроводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят иххлороформомдо 200 мл. Этотраствор, содержащий 0,1 %дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла. На поверхность хлороформногорастворадитизонананосят слой 0,2 н.растворасерной кислотытолщиной 0,5 см.
13. Дихромат калия(раствор). К 0,37 гдихромата калияприбавляют 15 млводы. Послерастворениядихромата калияосторожно прибавляют 28 мл концентрированнойсерной кислоты.Растворохлаждают и прибавляютводудо 65 мл.
14. Диэтилдитиокарбамат свинца(раствор в хлороформе). К 0,5 гацетата свинцаприбавляютводудо егорастворения. К полученномурастворуприбавляют 25 мл 10 %-горастворанитрата калия. Смесь этихрастворовпереносят в делительную воронку и прибавляют 50 мл 1 %-горастворадиэтилдитиокарбаматааммония(или натрия). Содержимое делительной воронки несколько раз взбалтывают с новыми порциямихлороформа(по 50 мл) до тех пор, пока осадок не растворится и не перейдет полностью из водной фазы в хлороформный слой. Полученные при этом хлороформные вытяжки соединяют, доводятхлороформомдо 250 мл, фильтруют и применяют в качестве реактива.
15. Диэтилдитиокарбамат серебра(раствор в пиридине). В 200 млводырастворяют 3 г диэтилдитиокарбаматанатрия. К этомурастворуприбавляют 50 мл 7 %-горастворанитрата серебра. Выпавший желтый осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера и высушивают между листамифильтровальной бумаги. Из этого осадка приготовляют 0,5 %-йрастворвпиридине. Полученныйрастворгоден к употреблению 10 сут. Его сохраняют в прохладном месте в склянке из темного стекла.
16. Иодид калия(раствор всерной кислотеи этиловом спирте). К 3 гиодида калияприбавляют 1 мл концентрированнойсерной кислоты, 5 млэтилового спирта(96°) и 8 млводы.
17. Иодидмеди(I) (суспензия). В 100 млводырастворяют 21,2 гиодида калия. К этомурастворуприбавляют 100 мл 16 %-горастворасульфата меди(II). Образовавшийся осадокиодидамеди(I) отстаивают, а затем осторожно сливаютжидкость. Осадок несколько раз взбалтывают сводой, затем с 2 н.растворомсульфата натрияи снова сводой. Осадок, отмытый отиода, промывают насыщеннымрастворомсульфата натриядлякоагуляциичастичек этого осадка.Жидкостьс осадка переносят на бумажный фильтр. Осадок на фильтре промываютводой, а затем переносят в цилиндр, прибавляют 100 млводыи взбалтывают. Полученную таким образомсуспензиюиодидамеди(I) сохраняют в склянке из темного стекла.
18. Иод сублимированный.В фарфоровойступкерастирают 1 гиодида калия, 2 гоксида кальцияи 6 гиода. Смесь переносят в тонкостенныйстакани помещают его на песочную баню.Стаканнакрывают часовым стеклом, наливают на него небольшое количествоводы, а затем нагревают. При этомиодвозгоняется и оседает на охлажденномводойстекле в виде игольчатыхкристаллов. Сублимированныйиодхранят в эксикаторе надхлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазыватьвазелином.
19. Иод дважды сублимированный. В фарфоровойступкетщательно растирают 1 гиодида калия, 2 гоксида кальцияи 6 гиода, очищенного путем однократнойсублимации. Смесь переносят в тонкостенныйстакан, помещают его на песочную баню и проводятсублимацию, как указано выше (см.иодсублимированный). Дважды сублимированныйиодхранят в эксикаторе надхлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазыватьвазелином.
20. Кобальтинитрит натрия(раствор). В 50 млводырастворяют 23 гнитрита натрия. К этомурастворуприбавляют 3 гнитрата кобальта(III), 20 мл 5 н.растворауксусной кислоты, а затемводудо 100 мл. Полученныйраствороставляют на сутки, затем фильтруют. Реактив используют свежеприготовленным.
21. Метиловый фиолетовый(раствор). В 400 млводырастворяют 0,5 гметилового фиолетового, прибавляют 5 мл концентрированнойсоляной кислоты, 12,1 гсульфата натрияи еще 5 мл концентрированнойсоляной кислоты.Жидкостьоставляют на 8 ч, затем прибавляют 5 гактивированного угля, хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разбавляютводойдо 500 мл. Этот реактив пригоден к употреблению в течение двух месяцев после приготовления.
22. α-Нафтол(раствор). В 40 %-мэтиловом спиртерастворяют 0,05 г α-нафтола, а затем объемжидкостидоводят тем жеспиртомдо 100 мл.
23. β-Нафтол(раствор). В 40 мл 10 %-горастворагидроксида натриярастворяют 2 г β-нафтола и прибавляютводудо 100 мл. Этотраствориспользуют свежеприготовленным.
24. Нильский голубой(спиртовой раствор). Нильский голубой относится ккрасителям оксазиновогоряда. Спиртовой 0,1 %-йрастворнильского голубого применяется в качествеиндикатора, синяя окраска которого при рН= 10,1... 11,1 переходит в красную. Близкий интервал перехода окраска имеет ализариновый желтый Р, желтая окраска которого при рН= 10,1...12,1 переходит в лиловую.
25. Нитрат висмута(раствор). К 0,43 г нитратависмутаприбавляют 30 мл ледянойуксусной кислотыи взбалтывают. К полученномурастворуприбавляютводудо 150 мл.
26. Нитрат меди (аммиачный раствор). В небольшом объемеводырастворяют 1 гнитрата меди(I) и 4 г гидрохлорида гидроксиламииа, прибавляют 5 мл 20 %-гораствора аммиака.Жидкостьвзбалтывают до обесцвечивания, а затем прибавляютводудо 50 мл.
27. Пиридин свежеперегнанный.В товарномпиридинемогут быть примеси, мешающие обнаружению и количественному определению рядавеществ
с помощью этого реактива. Для очистки пиридинаот примесей применяется несколько способов. Приводим один из них.Пиридинв течение суток настаивают с грануламигидроксида калия. После этогопиридинсливают в высушенную колбуаппаратадляперегонкижидкостей. В эту колбу прибавляютоксид барияи отгоняютпиридинна глицериновой бане. Отогнанныйпиридинсохраняют в склянках с притертой пробкой.
Другие способы получения очищенного свежеперегнанного пиридинаподробно описаны в ряде источников (см. например, А. Губен-Вейль. Методыорганической химии: В 2-х т.—М.:Химия, 1967.—Т. 2. 1032 с).
28. Пиридии-родаиидный реактив.Этот реактив представляет собой смесь равных объемов 50 %-го водногорастворапиридинаи 20 %-го водногорастворароданидааммония.
29. Реактив Бушарда.В 10—15 млводырастворяют 2 гиодида калия. К полученномурастворуприбавляют 1,27 гиода. Послерастворенияиодаприбавляютводудо 100 мл.
30. Реактив Вагиера.В 10—15 млводырастворяют 2 гиодида калия. К этомурастворуприбавляют 1 гиода. Послерастворенияиодаприбавляютводудо 50 мл.
31. Реактив Грисса.Для получения этого реактива приготовляют 2раствора: 1 %-йрастворсульфаниловой кислоты в 30 %-мраствореуксусной кислоты(раствор А) и 0,1 %-йрастворα-нафтиламина в 30 %-мраствореуксусной кислоты(раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемырастворовА и Б. Реактив применяется для обнаружения нитритов.
32. Реактив Драгеидорфа.В 20 млазотной кислоты(пл. 1,18) растворяют 8 госновного нитрата висмута. Полученныйрастворвливают враствор, содержащий 27,2 гиодида калияв 30 млводы. Через несколько днейжидкостьфильтруют и разбавляютводойдо 100 мл.
33. Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье.В 10 мл ледянойуксусной кислотырастворяют 0,85 госновного нитрата висмутаи прибавляют 40 млводы. К этойжидкостиприбавляютраствор, содержащий 8 гиодида калияв 20 млводы. Перед употреблениемберут1 мл указанногораствора, прибавляют к нему 2 мл ледянойуксусной кислотыи 10 млводы.
34. Реактив Зоннеишейиа.Крастворумоногидрофосфатанатрияприбавляютраствормолибдата аммониявазотной кислоте. Образовавшийся осадок отфильтровывают и растворяют в небольшом объемерастворакарбоната натрия.Растворвыпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, а затем охлаждают. К остатку прибавляют десятикратное количествоводыиазотную кислотудорастворенияосадка.
35. Реактив Майера. К 1,35 гхлоридартути(II) прибавляют 20 мл 25 %-гораствораиодида калия. Послерастворенияхлоридартутиприбавляютводудо 100 мл.
36. Реактив Марки.К 1 мл концентрированнойсерной кислотыприбавляют каплюформалинаи охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным.
37. Реактив Маиделина.К 0,01 гванадатааммонияприбавляют 2 мл концентрированнойсерной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.
38. Реактив Марме.В горячемрастворе, содержащем 10 гиодида калияв 30 млводы, растворяют 5 гиодида кадмия. Полученныйрастворсмешивают с равным объемом насыщенногораствораиодида калия.
39. Реактив Миллона.Этот реактив представляет собой смесь нитратов одно- и двухвалентнойртути, которая содержит примесьазотистой кислоты. Описано несколько способов приготовления реактива Миллона:
а) 10 г нитрата ртути(I) растворяют в 8,5 мл концентрированнойазотной кислоты. Полученныйрастворразбавляют двойным объемомводы;
б) 10 г металлической ртутирастворяют в 15 мл концентрированной азотной кнслогы и прибавляют 30 млводы. Прозрачныйрастворсливают и применяют в качестве реактива.
40. Реактив Несслера.В 50 млводырастворяют 50 гиодида калия. К этомурастворупри постоянномперемешиванииприбавляют насыщенныйрастворхлоридартути(II) (6 гхлоридартути(II) в 100 мл воды) до появления устойчивого осадкаиодидартути. Затем прибавляют 200 мл 6 н. ра-
створа гидроксида калияиводудо 500 мл. Реактив сохраняют в темном месте.
41. Реактив Триидлера.4 гхлоридартути(II) при нагревании растворяют в 85 млводы,растворохлаждают, прибавляют 12 мл 1 н.растворасоляной кислотыи 4 гнитрата железа(III). Послерастворениянитрата железаобъемжидкостидоводятводойдо 100 мл.
42. Реактив Фелинга:а) 34,66 г перекристаллизованногосульфата медирастворяют вводе, подкисленной 2—3 каплями разбавленнойсерной кислоты, и прибавляютводудо 500 мл (раствор А). Затем к 173 г сегнетовойсолиприбавляют 50 ггидроксида натрияи растворяют в 400 млводы. Этотраствордоводятводойдо 500 мл (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемырастворовА и Б;
б) 7 г сульфата медирастворяют в 100 млводы. К этомурастворуприбавляютраствор, содержащий 14 ггидроксида натрияи 36 г сегнетовойсолив 100 млводы.
43. Реактив Фолина — Чиокальто.К 100 гвольфрамата натрияприбавляютводудорастворения(раствор А). К 25 гмолибдата натриятакже прибавляютиодудорастворения(раствор Б).РастворыА и Б смешивают и прибавляютводудо 700 мл. Этужидкостьпереносят в колбу вместимостью 1500 мл, в которую прибавляют 50 мл 85 %-горастворафосфорной кислотыи 100 мл концентрированнойсоляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, снабженной обратным холодильником, а затем содержимое колбы беспрерывно кипятят в течение 10 ч. После указанного временижидкостьохлаждают, прибавляют 150 гсульфата лития, 50 млдистиллированной водыи 3—5 капельброма.Жидкостьв колбе кипятят без холодильника в течение 15 мин (для удаления избытка брома). После охлажденияжидкостиее переносят в колбу и добавляютводудо 1000 мл.Растворхорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат собирают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в холодном месте. Он пригоден к употреблению в течение нескольких месяцев. Перед употреблением реактив разбавляютводой(1:3).
44. Реактив Форреста.Смешивают 25 мл 0,2 %-горастворадихромата калияс 25 мл 30 %-горастворасерной кислоты, прибавляют 25 мл 20 %-горастворахлорной кислотыНClО4и 25 мл 50 %-гораствораазотной кислоты.
45. Реактив ФПН.К 5 мл 5 %-горастворахлорида железа(III) прибавляют 45 мл 20 %-горастворахлорной кислотыи 50 мл 50 %-гораствораазотной кислоты.
46. Реактив Фреде.К растертому впорошокмолибдату аммония(или натрия) прибавляют концентрированнуюсерную кислоту. Смесь интенсивно взбалтывают. Полученный насыщенныйраствормолибденовой кислотыв концентрированнойсерной кислотесливают с осадка. Реактив используют свежеприготовленным. При стоянии реактив может изменять свою окраску.
47. Реактив Шейблера.К 20 мл 25 %-горастворавольфрамата натрияприбавляют 10 мл 25 %-горастворафосфорной кислотыи хорошо перемешивают.
48. Реактив Эрдмана.К 20 мл концентрированнойсерной кислотыприбавляют 10 капель 15 %-йазотной кислотыи взбалтывают.
49. Роданид кобальта (раствор).Смешивают 1 гнитрата кобальта(II) и 4 гроданидакалия. Смесь этихвеществрастворяют в 20 млводы.
50. Сернистая кислота (раствор).Сернистая кислотаявляется малоустойчивой. Ее приготовляют непосредственно перед употреблением. С этой целью через холоднуюводупропускают тококсидасеры(IV), который получают в специальномаппаратепри взаимодействиисерной кислотыссульфитом натрия. Полученныйрастворв 5—10 раз разбавляютводойи применяют в качестве реактива.
51. Соль Мора (раствор).К 0,1 гсолиМора прибавляют 0,5 мл 25 %-горастворасоляной кислоты, а затемводудо 100 мл. К 5 мл полученногораствораприбавляют 4 гхлорида аммонияиводудо 100 мл.
52. Сульфаииловая кислота диазотироваииая.В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 5 млрастворасульфаниловой кислоты (4,5 г сульфаниловой кислоты и 45 мл концентрированнойсоляной кислотыв 500 мл воды).
Колбу охлаждают льдом и прибавляют 2,5 мл 10 %-го растворанитрита натрия. Смесь оставляют на льду на 5 мин, затем прибавляют еще 10 мл 10 %-горастворанитрита натрия, взбалтывают, оставляют на льду в течение 5 мин и объемрастворадоводятводойдо метки.
53. Сульфат меди(раствор ваммиакеи пиридине). К 10 мл 3 %-горастворасульфата медипо каплям прибавляют 25%-йраствор аммиакадо полногорастворенияобразующегося осадка. После этого прибавляют еще несколько капель 3 %-горастворасульфата медидо получения нерастворимого осадка, к которому по каплям прибавляют свежеперегнанныйпиридиндорастворенияосадка. К полученномурастворуеще прибавляютпиридиниз расчета 5—8 капель на каждые 10 млраствора.
54. Сульфат ртути (раствор).К 5 гоксида ртутиприбавляют 10 мл концентрированнойсерной кислотыи 100 млводы. Послерастворенияоксида ртутиобъемжидкостидоводятводойдо 250 мл.
55. Тетрароданомеркуроат (II) аммония.Смешивают 5 гхлоридартути(II) и 5 гроданидааммония. Полученную смесь растворяют в 60 млводы.
56. Фуксинсернистая кислота (раствор): а) 0,2 г химически чистого основногофуксинарастворяют в 120 мл горячейводы. После охлаждениярастворак нему прибавляют 6 г безводногосульфита натрия, растворенного в 20 млводы, н 4 млсоляной кислоты(пл. 1,18). Затемжидкостьдоводятводойдо 200 мл и фильтруют. Профильтрованнуюжидкостьпереносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слабожелтоватого цвета;
б) через 0,1 % растворфуксинапропускают тококсидасеры(IV) до обесцвечиванияжидкости.
57. Хлорид железа (III)(раствор, содержащийиодидкалия). К 3 мл 10 %-горастворахлорида железа(III) прибавляют 1 мл концентрированнойсоляной кислотыи 3 гиодида калия, а затем прибавляютводудо Ю мл. Через сутки реактив сливают с осадка и сохраняют в склянке из темного стекла.
58. Хлорид олова (II)(раствор). К 5,65 гхлоридаолова (II) прибавляют 2 мл концентрированнойсоляной кислоты(пл. 1,18) и нагревают на водяной бане (80 °С) дорастворениясоли.Растворохлаждают и прибавляютводудо 100 мл.
59. Хлорная вода.Реактив представляет собой насыщенныйрастворхлоравводе. Хлорнуюводуполучают пропусканием токахлорачерезводу. Склянки наполняют хлорнойводойпочти доверху и сохраняют в прохладном, защищенном от света месте.
60. Хлорцинкиод.Растворяют 2 гхлорида цинкав 10 млводы(раствор А). В другой склянке растворяют 2,1 гиодида калияв 5 млводы. В полученнойжидкостирастворяют 0,1 г дважды сублимированногоиода(раствор Б). КрастворуА прибавляют по каплям приперемешиваниирастворБ. К смесирастворовА и Б прибавляют несколькокристалловдважды сублимированногоиода. Через сутки прозрачнуюжидкостьпереносят в склянку из оранжевого стекла.
61. Цинк «купрированный».Цинк, не содержащиймышьяка, хорошо промываютводойи высушивают навоздухе. Затем на несколько секунд (до потемнения) его опускают в 0,05 %-йрастворсульфата меди. После этогоцинкпромываютводойи высушивают навоздухе.
62. Цинк-уранилацетат (раствор).К 55 млводыприбавляют 10 гацетатауранила, 30 гацетата цинкаи 9 мл 6 н.растворауксусной кислоты. Эту смесь нагревают дорастворенияреактива, а затем прибавляютводудо 100 мл. Через 24 часа полученныйрастворфильтруют и применяют его в качестве реактива.
63. Аммиакат серебра(водно-ацетоновый раствор). 0,5 гнитрата серебрарастворяют в 5 млдистиллированной воды. К этомурастворуприбавляют 5 мл концентрированногоаммиака, а затем объемжидкостидоводятацетономдо 100 мл.
64. Аммиачная буферная смесь.Растворяют 10 гхлорида аммонияв 50 мл 25 %-гораствора аммиака.
65. Бромид натрия(раствор, содержащийхлоридмеди). К 4 гбромида натрияприбавляют 0,1 гхлорида медии 5,9 млводы.
66. Бромфеноловый синий(раствор, содержащий нитрат серебра). К 10 мл 0,5 %-горастворабромфенолового синего вацетонеприбавляют 90 мл 0,5 %-горастворанитрата серебрав смесиводыиацетона(1:3). Полученныйрастворсохраняют в темном месте. Он пригоден к употреблению в течение 15 сут после приготовления.
67. Дитизонат этилмеркурхлорида(хлороформный раствор). В делительную воронку вносят 10 мл 0,05 %-го хлороформногораствораэтилмеркурхлорида, прибавляют 20 мл ацетатной буферной смеси (рН-4,5), 10 млводыи 1 мл 0,01 %-го хлороформногорастворадитизона. Смесь взбалтывают 2—3 мин, а затем отделяют хлороформный слой. Водную фазу в делительной воронке еще взбалтывают с новыми порциями 0,01 %-го хлороформногорастворадитизона(по 1 мл) до тех пор, пока последняя порция этогорастворане перестанет изменять окраску из зеленой в желтую. Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают досуха в струе холодноговоздуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 млхлороформа. Полученныйраствориспользуют в качествераствора«свидетеля» при хроматографическом определении гранозана.
68. Индикаторная смесь для обнаружения органических соединений фосфора.К 5 мл лошадиной сыворотки прибавляют 15 млводы, 0,5 мл 0,1 и.растворагидроксида натрияи 1,25 мл 0,6 %-горастворабромтимолового синего в 0,1 н.растворегидроксида натрия.
69. Иод(раствор виодидекалия) 3 гиодида калиярастворяют в 4 млводы, прибавляют 0,25 г сублимированногоиода. Смесь взбалтывают дорастворенияиода, а затем прибавляютводудо 100 мл.
70. Молибдат аммония(раствор). 5 гмолибдата аммониярастворяют в 100 млводы, по каплям прибавляют концентрированнуюазотную кислотудо тех пор, пока не растворится выделяющийся при этом белый осадок.
71. Пероксид водорода в смеси со щелочью.К 3 мл 0,5 %-го водногорастворагидроксида натрияприбавляют 2 мл 3 %-горастворапериоксидаводорода.
72. Смесь сульфата меди, сульфита натрия и гидрокарбоната натрия (раствор).Приготовляют 10%-йрастворсульфата меди(II). 30%-йрастворсульфита натрияи 8 %-йрастворгидрокарбоната натрия. Затем смешивают 10 млрастворасульфата меди(II), 20 млрастворасульфита натрияи 15 млрастворагидрокарбоната натрия.
73. Сульфид аммония(раствор). Через 60 мл 2 н.растворагидроксидааммонияв течение 15—20 мин пропускаютсероводород. После этого прибавляют еще 40 мл 2 н.растворагидроксидааммония.
74. Фосфатный буферный раствор(рН = 7,38). Для приготовления этогораствораприменяют моногидрофосфатнатрияи дигидрофосфаткалия.
В одной колбе в литре дистиллированной водырастворяют 11,876 г моногидрофосфатанатрия. В другой колбе в одном литредистиллированной водырастворяют 9,078 г дигидрофосфатакалия. В мерную колбу вместимостью 500 мл вносят 20 млрастворамоногидрофосфатанатрияи 5 млрастворадигидрофосфатакалия, а затем прибавляютдистиллированную водудо метки.